聚丙交酯/二氧化硅纳米复合材料的制备及表征

【摘要】： 本文主要研究采用间接法合成聚乳酸/二氧化硅复合材料。包括丙交酯的制备、提纯、聚合及复合材料性能的表征一系列研究工作。 实验首先以D, L-乳酸为原料,在催化剂乙酸锌存在下通过脱水环化制备出了粗产率为86.6%的D, L-丙交酯,研究了乳酸脱水时间及温度、催化剂种类及用量等因素对D, L-丙交酯粗产率的影响。采用FT-IR和DSC技术对产品进行表征。研究表明,合成D, L-丙交酯的最佳条件为:常压脱水温度为125.0℃,然后加入乙酸锌,用量为1.7%,继续减压脱水,温度为150.0℃,蒸产品的解聚温度为232.0℃。乙醇是理想的重结晶溶剂,经三次重结晶,D, L-丙交酯熔程为125.8~127.4℃,纯产品产率提高到55.1%。 然后以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,完全水解后改性纳米二氧化硅粉体,水解后偶联剂的醇羟基基团被引入到二氧化硅表面上。在二甲苯溶液中,以异丙醇铝做引发剂,引发丙交酯环状单体在改性二氧化硅表面上开环聚合,制得聚丙交酯/二氧化硅纳米复合材料,并采用FT-IR,DSC和SEM等技术进行表征。结果表明,偶联剂的加入不仅改善了二氧化硅在聚合物中分散的均匀度,还使二氧化硅和聚合物通过偶联剂以化学键的形式结合在一起。实验确定的聚合条件为:催化剂量n(I)/n(M)= 1/400,聚合的温度为120.0℃,聚合时间为8h,单体浓度是4.6mol/L,二氧化硅用量要少于5%。