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刚玉—莫来石—锌铝尖晶石复相材料的合成与制备

李享成  
【摘要】: 锌铝尖晶石具有高的熔点(1950℃),较低的热膨胀系数(25~900℃,7.0×10~(-6)/℃),高的热稳定性,以及对酸和碱较强的抵抗作用。早在1993年,Peter博士曾提出锌铝尖晶石有可能作为制备高炉陶瓷杯的原料以替代莫来石。在Al_2O_3-SiO_2-ZnO三元系中,存在着一个对应刚玉、莫来石和锌铝尖晶石三物相的分三角形,在适当的配料组成和工艺条件下,是能够合成出刚玉—莫来石—锌铝尖晶石复相材料。 本论文首先综述了Al_2O_3—SiO_2—ZnO体系物相的物理化学基础及此系统材料合成的相关文献,并提出了论文的主要研究任务。 通过对Al_2O_3-SiO_2-ZnO体系相关反应热力学的计算表明能够合成出刚玉—莫来石—锌铝尖晶石复相材料,X—射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)的研究证实了热力学计算的可靠性。热重法及差示扫描量热法(TG—DSC)并结合XRD研究发现:采用Al(OH)_3和ZnO为原料合成锌铝尖晶石时,Al(OH)_3脱水吸热过程和随后的Al_2O_3-ZnO反应放热过程没有较分明的界线。非恒温动力学分析表明:锌铝尖晶石的固相反应机理符合卡特方程;采用卡特方程的机理函数和避开反应机理函数的Ozawa方程得出的活化能分别为64.39KJ/mol和63.48KJ/mol,两值十分接近。 采用高纯原料一步合成刚玉—莫来石—锌铝尖晶石复相材料研究表明:复相材料中锌铝尖晶石含量越高,则合成锌铝尖晶石时产生的体积膨胀越大,烧结性也就越差;当锌铝尖晶石含量为30wt%,莫来石含量较高为70wt%左右时,在1600℃或1700℃烧后都能得到显微结构较为致密的复相材料。固相反应生成的锌铝尖晶石和莫来石具有较高的活性,使复相材料在1700℃烧后显示出更好的烧结性能,其显气孔率降低到5%以下;还原性气氛阻碍了莫来石和锌铝尖晶石的生成,不利于复相材料的烧结和致密化。二次煅烧及正交实验合成复相材料研究表明:轻烧温度和轻烧时间对复相材料的显气孔率影响显著;通过轻烧保温时间的进一步研究表明:含刚玉、莫来石、锌铝尖晶石的复相材料,在轻烧温度为1300℃、终烧条件为1600℃下保温3h时,最佳的保温时间为1小时左右。 采用天然原料高岭土二步煅烧合成刚玉—莫来石—锌铝尖晶石复相材料研究发现:天然原料中带入的杂质主要是增加液相量,促进高温下试样的烧结;当尖晶石含量较低时,试样在1300℃保温2h时,在1600℃烧后试样烧结性能相比之下较好;而当锌铝尖晶石含量较高时,天然料对试样的促烧作用不是非常明显。在1700℃下保温3h,能够一步合成出显气孔率在5%以下的刚玉—莫来石—锌铝尖晶石复相材料,各物相间结合紧密,发育较好。


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