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纳米颗粒改性酚醛树脂的研究

廖庆玲  
【摘要】: 本文阐述了纳米粒子改性高分子材料的发展概况和研究现状,介绍了纳米材料在聚合物材料改性中的应用,并对酚醛树脂的研究现状进行了简单的论述。利用纳米粒子对镁碳砖生产用的结合剂酚醛树脂进行了改性,使酚醛树脂的固含量和残碳量得到了提高,制得的酚醛树脂起始热分解温度高、抗氧化性能佳并且其常温粘度不超过100泊,可以作为耐火材料结合剂的改性酚醛树脂。改性酚醛树脂通过两条工艺路线合成。 工艺路线一:利用有机硅(TEOS)溶胶—凝胶法在位生成纳米SiO2粒子改性酚醛树脂。研究了反应工艺条件对酚醛树脂改性的影响。利用正交实验方法得到了优化的合成工艺条件,改性酚醛树脂的各项常规指标均优于普通酚醛树脂,其中残碳率可以达到50.75%,比普通酚醛树脂的残碳率(40.80%)提高了近10个百分点。通过IR和TG-DTA对改性树脂进行分析,结果表明,有机硅改性剂与酚醛树脂间发生了相互作用,降低了酚羟基的相对含量,并在酚醛树脂分子链上引入了杂原子Si,酚醛树脂的抗氧化性和热稳定性得到了一定的改善。FESEM照片可以看到有机硅改性酚醛树脂800℃炭化后生成了炭纤维,而且所生成半径大致为350nm~450nm的SiO2粒子分布于酚醛树脂的炭化物中,分布较均匀且与基体的结合较好,有利于酚醛树脂力学性能的提高。 工艺路线二:先将纳米炭黑粒子经混酸表面氧化,使其表面富含有机官能团,然后利用共混法在位生成改性酚醛树脂。当表面氧化纳米炭黑的加入量为3%时,改性酚醛树脂的常规指标达到了预期要求,并且残碳率的最大值为47.21%,高出普通酚醛树脂近7个百分点。通过IR和TG-DTA分析,表面改性纳米炭黑粒子主要通过较强的物理作用直接吸附在酚醛树脂分子链上,另有少量与酚醛树脂分子链间起化学作用。经纳米炭黑改性的酚醛树脂热分解温度比普通酚醛树脂提高了约170℃,碳氧化温度提高了约178℃。FESEM照片显示炭黑改性酚醛树脂炭化过程平稳,纳米炭黑粒子在酚醛树脂基体中与酚醛树脂分子作用,炭黑呈粒径为20nm~50nm的近球形粒子,分散均匀且基本无团聚。 制砖实验结果表明,以改性酚醛树脂为结合剂能有效的减小显气孔率,增大体积密度以及明显地提高砖的耐压强度。特别是以TEOS和纳米炭黑改性酚醛树脂为结合剂的镁碳砖经200℃×12h热处理后的常温耐压强度有较大程度(分别约38.5%和30.4%)的提高,分别达到了43.94MPa和41.35MPa。试样砖坯的性能检测表明,随处理温度的升高,试样砖坯的耐压强度和体积密度越来越小,显气孔率越来越大,200℃到1100℃之间各指标变化显著,1100℃到1550℃间各指标没有非常显著变化,但是总的来说还是呈变差趋势。


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