煤焦油粗蒽蒽含量和煤焦油萘含量的毛细管气相色谱检测方法研究

【摘要】： 煤焦油粗蒽中的蒽是一种重要的化工原料,是染料、颜料、乳化剂、医药、农药和润湿剂的重要原料。然而,我国大量粗蒽仅作为化工原料出售,价格低廉,对资源造成极大浪费。目前检测煤焦油粗蒽中蒽含量的方法主要是采用国标制订的化学法,但该法分析时间长、步骤烦琐、环境污染比较严重,对分析人员身体健康不利。本论文利用毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中的蒽含量,建立了煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱(30m×0.32mm i.d.×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温(起始温度140℃,以40℃/min速率升温至170℃,保持6min;再以60℃/min程序升温至300℃,保持5min)。以氯代苯为溶剂,吩嗪为内标物,采用内标法对粗蒽蒽的含量进行了测定。结果表明:粗蒽中各组分能很好分离,并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度,样品的回收率为98.43%~100.73%,相对标准偏差为0.111%~0.911%。整个试样分析时间不超过15min。同时,利用毛细管气相色谱法,对煤焦油萘含量进行了分析测定,确定了分析煤焦油萘含量的色谱条件和分析方法。 本文中毛细管气相色谱法,摒弃传统的研究方法,不仅能为焦化企业的生产控制和产品质量检验提供便捷,而且能大大简化工厂现场分析和操作调节的过程,有利于提高企业生产效率。