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微量进样—导数火焰原子吸收光谱法在环境分析中应用研究

任庆余  
【摘要】: 目的:微量元素尤其是必需微量元素对于人体起着重要作用,是构成人体组织、维持正常生理活动和各种生化代谢所必需,摄入不足或过多都会对人体造成很大影响,严重者甚至发生各种疾病。微量元素在人体新陈代谢过程中,每日都有一定量随各种途径排出体外,必须通过合理膳食来进行补充。另外,微量元素还和中草药的药理作用密切相关,测定其含量有助于了解中草药的有效成分。铜、铁和锌这三种必需微量元素对于人体特别是特殊人群,如儿童、孕妇等来说作用更为重要,而且容易缺乏。因而测定环境样品包括食品、调味品、饮用水和中草药中的微量元素,尤其是铜、铁和锌的含量具有重要的意义。 火焰原子吸收分光光度法(FAAS)是近几十年以来得到迅速发展和广泛应用的一种仪器分析方法,它能够测定几乎所有的金属元素和一些类金属元素,是卫生检验、环境分析中常用的分析技术之一,现已广泛应用于环境样品中多种元素的测定。但该法存在以下缺点:其一是测定灵敏度、精确度较差;其二传统的样品前处理方法如灰化法、消化法等烦琐、污染环境、容易引起被测元素的损失和沾染;其三是直接喷雾进样,需要大量样品,因基体复杂易造成雾化器及燃烧器狭缝的阻塞, 中文摘要 而影响测定效果。很多情况下传统火焰原子吸收法不能 满足样品特别是量较少、基体复杂、微量元素含量低的 环境样品的测定需要。因此寻求简便、有效、快速和准 确的分析方法一直是分析检验工作者的研究课题之一, 也是本领域的研究热点,本文探讨了解决此问题的有效 途径。 本实验基于以下两项技术:一、微量进样:该技术 具有需样量少、线性范围宽以及重现性好等优点,解决 了只允许取用少量样品,诸如医学、生物学、地球化学 及稀贵金属等样品的多元素分析,己用于此类样品中多 种元素的测定,结果令人满意;二、导数火焰原子吸收 法:该法是近年来提出的一种新的测定方法,该技术根 据常规进样原子吸收信号开始时随时间增大,停止进样 时随时间减少这一特点而建立的。灵敏度较常规法可提 高数十倍,精密度也有很大改善。将两者有机结合,建 立“微量进样一导数火焰原子吸收光谱法”,该法既可以 改善样品前处理方法和进样方式,大幅度降低所需样品 量,又可以大大提高测定的灵敏度和精密度,降低检测 限。本文研究了微量进样一导数火焰原子吸收光谱法及其 与离子交换富集、悬浮液进样等技术联用在环境分析中 的应用研究,测定多种样品中铜、铁和锌的含量,解决 了因灵敏度低、样品量少、元素含量少等原因造成的测 定难题,为环境分析寻找了一项简便快速、灵敏度高、 精确性好和适用性强的测定技术。 方法:环境中样品多种多样,基于不同样品的特点, 本研究分为三部分: 2 中文摘要 第一部分:对于含待测元素浓度较高的样品,如各 种调味品,经适当处理后利用微量进样.导数火焰原子吸 收光谱法直接测定其中铜、铁和锌的含量,该法可用于 调味品的常规检测。 第二部分:有些样品微量元素含量较低,如自来水 中铜、铁、锌的浓度难以直接使用该法测出,可取一定 量样品经过离子交换树脂富集后,选取合适的洗脱剂洗 脱,再用微量进样一导数火焰原子吸收光谱法测定洗脱液 的浓度,该法可用于水质的常规检测,为取样量有限、 微量元素含量低的样品测定开辟了一条新途径。 第三部分:对于固体样品,改变了传统样品前处理 方法,将面粉、玉米面和中草药等粉碎、过筛、烘干、 称量后悬浮在 0.15%的琼脂溶液中制成悬浮液,在磁力 搅拌器的搅拌下,采用微量悬浮液进样一导数火焰原子吸 收法测定其铜、铁、锌的含量,该法可用于固体样品的 测定,拓宽了微量进样一导数火焰原子吸收光谱法的应用 范围。 为了消除基体干扰,测定时均采用标准加入法。 结果:采用微量进样一导数火焰原子吸收法测定调味 品中铜、铁、锌,灵敏度分别为0.oil、0.014和0.0053 p g/il,精密度分别为 0.98、4刁 9和 4.46%,检测限分别 为 0*024、0*042牙 0*of 3 p g/ml;采用离子交换富集一 导数火焰原子吸收法测定自来水中铜、铁、锌,灵敏度 分别为 0.296、0.595和0.065Vg/L,精密度分别为 4*9、 1.85和2.28%,检现限分别为1.22、3.56和0*8 u g/L; 采用微量悬浮液进样.导数火焰原子吸收法测定面粉、玉 3 中文摘要 米面和中草药中铜、铁、锌,灵敏度分别为0


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