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常压干燥制备低密度、高性能介孔硅气凝胶的研究

毕伟涛  
【摘要】: Si02气凝胶是一种轻质纳米多孔网状结构材料,密度为0.003-0.5 g/cm3、孔隙率高达80%-99%、比表面积为500-1000m2/g、孔洞及颗粒尺寸在1-100nm范围内,其纤细的纳米多孔结构使材料具有超级绝热性能,具有广泛的应用前景。目前国内外多以正硅酸甲酯、正硅酸乙酯为硅源、以超临界干燥工艺制备Si02气凝胶,其制备工艺过程复杂,耗能费时,成本昂贵,原料有一定的毒性,超临界高温高压干燥存在较大的危险性。而Si02气凝胶常压干燥制备技术研究较少,且制备出Si02气凝胶绝热性能与超临界干燥法相比较差。同时未改性的Si02气凝胶亲水疏油。这些问题都限制了Si02气凝胶材料的发展与应用。 本论文研究以水玻璃为硅源,常压干燥制备低密度、高性能的介孔Si02气凝胶材料,试验研究了:凝胶体系组分比例、凝胶温度、凝胶体系pH、甲酰胺的添加、湿凝胶的老化、表面疏水处理以及常压低温干燥工艺对气凝胶制备过程及所制备气凝胶的自然密度、振实密度、孔径大小和比表面积等指标的影响,同时通过采用小球体杆状结构做为气凝胶的传热模型,并对其进行理论推导和计算,将其理论结果与实际测量结果进行对比、分析,确定影响气凝胶导热系数的主要因素,并建立气凝胶振实密度与导热系数之间的关系。 试验结果表明:当水玻璃与水的比例为1:3时,经过强酸性苯乙烯阳离子交换树脂交换后所得的气凝胶中的钠离子由原来的17.01%减少到0.4%,钠离子含量明显减小;离子交换之后获得的硅酸与水的体积比为30ml:5ml,凝胶温度为40℃时,所得气凝胶的密度最小,性能最优;当体系pH为5时,所得气凝胶的性能最佳,即二氧化硅气凝胶的最可几孔径为10.76nm,且孔径分布范围较窄,大都在10nm左右;添加甲酰胺增加了凝胶体系的凝胶时间,干燥后得到的气凝胶孔径结构更加均匀化。当甲酰胺的添加量为1.5ml时,BJH孔径大小分布范围大都在10nm左右,比表面积为610.6m2/g;利用正硅酸乙酯/乙醇溶液对湿凝胶进行老化处理,提高湿凝胶的网络结构强度,获得了正硅酸乙酯/乙醇溶液浓度与气凝胶比表面积、密度之间的关系。当用30%的正硅酸乙酯/乙醇溶液对湿凝胶进行老化处理时,能够得到块状、高比表面积的二氧化硅气凝胶材料;利用三甲基氯硅烷、正己烷、异丙醇三种混合溶液对湿凝胶进行表面疏水修饰处理,TMCS与孔洞中水的摩尔比为0.35时,所得气凝胶的疏水度为43.95%,红外光谱显示,气凝胶表面接枝上了疏水性的—CH3基团;选用正己烷做为溶剂替换介质,干燥工艺为50℃84h,60℃72h时,所得气凝胶的密度为0.14g/cm3,孔隙率为93.7%,比表面积为610.643m2/g,孔直径为9.72nm,孔容为1.48ml/g。吸附等温线为IUPAC分类法中的第Ⅳ型等温线,属于典型的介孔(2nm≤孔径≤50nmm)吸附等温线;选取了小球体构成的杆状结构导热模型对二氧化硅气凝胶的导热系数进行理论推导和计算,结果表明,密度是影响气凝胶导热系数的关键因素,通过降低密度,可以获得导热系数更小的二氧化硅气凝胶材料。


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