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MCM-41分子筛的合成及性能的研究

王欢龙  
【摘要】:MCM-41分子筛作为M41S介孔材料的典型代表由于具有规则的孔道结构、选择性的吸附性能、分布均匀的孔径、高的比表面积及很好的稳定性等优良的性能而被广泛应用于生产和生活的各个领域。随着科研人员对MCM-41的合成工艺和结构的化学修饰的深入研究,加之我国稀土资源比较丰富,如何更好地改性MCM-41的结构和性能,研发稀土杂原子掺杂的MCM-41介孔分子筛成为我们的研究重点。 本研究采用水热晶化法制备了Ln-MCM-41介孔分子筛试样(Ln=La, Ce, Pr,x=Ln/Si=0.00,0.01,0.03,0.05),通过XRD、TG、DTA、SEM、TEM等多种表征手段研究了Ln-MCM-41介孔分子筛的结构、形貌、成份以及热稳定性等,系统地考察了合成工艺、稀土掺杂元素Ln(Ln=La, Ce, Pr)以及稀土掺杂含量(x=Ln/Si)对MCM-41介孔分子筛结构和性质的影响。研究表明,稀土元素Ln成功嵌入MCM-41介孔分子筛骨架点阵结构,即Ln-MCM-41介孔分子筛(Ln=La, Ce, Pr)(x=Ln/Si=0.00,0.01,0.03,0.05),均具有典型的六方有序介孔结构。 通过进一步的研究发现:随着稀土掺杂元素Ln离子半径的减小,Ln-MCM-41介孔分子筛(Ln=La, Ce, Pr)(x=Ln/Si=0.01)的长程有序性及耐高温热稳定等性能越来越好、晶面间距d100和晶胞参数a0随之减小、晶粒大小及形状更均匀规整;随着稀土元素Ln(Pr)掺杂量的增加,MCM-41介孔分子筛的晶面间距d100和晶胞参数a0增大、晶粒大小越不均匀、形状越不规整、有序性越来越差、耐高温热稳定性能逐渐变差。当掺杂量增加到一定量时,晶粒将会变的很大且形状越不规则,MCM-41分子筛的骨架点阵结构遭到破坏,长程有序的六方结构将不复存在。 通过TG-DTA的表征分析我们发现:稀土元素Ln(Pr)的引入导致MCM-41介孔分子筛的有机模板剂与无机孔墙之间的相互作用有所增强,在相应TG曲线上出现脱除Pr-O-Si型模板剂温度滞后的台阶;并且稀土元素Ln(Pr)的加入也致使其骨架结构所承受的最高温度也大大提高,可达到1120℃左右,可见通过掺杂稀土元素,MCM-41介孔分子筛的热力学稳定性能也可以得到很好的改善。并且通过对Ln-MCM-41介孔分子筛(Ln=La, Ce, Pr)(x=Ln/Si=0.00,0.01,0.03,0.05)的SEM和TEM的综合分析不难发现,SEM图中的粒径在0.5~2.0μm的Ln-MCM-41介孔分子筛(Ln=La, Ce, Pr)(x=Ln/Si=0.00,0.01,0.03,0.05)球形颗粒其实是由无数TEM图中的孔径在纳米级别(4~7nm)的六方有序介孔孔道沿一定方向组合而成。


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