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宽口径填充毛细管液相色谱

唐意红  
【摘要】: 微柱液相色谱是分析仪器微型化的研究方向之一,它具有分离效率高,消耗 低和污染小等多种优点。 本文利用现有的仪器和部件建立了填充毛细管液相色谱系统,在该色谱系统 上,开展了宽口径填充毛细管液相色谱柱的研究。设计了一种零死体积的柱头/ 柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池,研究制备内径 0.5-1.0mm不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。系统地考察了填装方向、 加压溶剂、匀浆溶剂、匀浆浓度和填装压力等不同因素对柱效的影响。通过折合 流速/折合板高关系和不对称因子对柱性能评价结果表明,该方法制备的色谱柱 柱效达到理论值的70%以上、重复性为6%RSD,稳定性也很好。将其用于实际 样品的分析,结果满意。 利用宽口径填充毛细管液相色谱柱,实现了填充毛细管液相色谱的梯度洗 脱,并从保留时间,峰高和峰面积对梯度洗脱装置进行评价。实验表明:宽口径 填充毛细管液相色谱完全可以利用现有的液相色谱系统以及洗脱装置,实现色谱 分离分析,推进了微柱液相色谱的实用化。


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