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亲水作用固定相填充柱和新型整体柱毛细管电色谱研究

付红靖  
【摘要】: 毛细管电色谱是近年来新兴的高效、快速的微分离分析技术,是色谱领域的研究热点之一。目前,毛细管电色谱的研究主要集中在毛细管电色谱柱的制备技术和毛细管电色谱的应用两个方面。 针对极性化合物分离困难的问题,提出了亲水作用电色谱的分离模式。在亲水作用电色谱的模式下成功地分离了小肽、吡啶等极性化合物,并对可能的保留机理进行了探讨。在亲水作用电色谱的模式下对碱性药物的保留行为进行了考察,建立了亲水作用毛细管电色谱定量分析血清中碱性药物的方法。 采用原位聚合的方法制备出强阴离子交换/反相混合模式毛细管电色谱整体柱。由于这种整体柱带有正电荷,避免了碱性化合物与固定相之间的静电吸引作用,从而避免碱性化合物的峰拖尾或不出峰等现象。建立了苯胺、碱性药物在强阴离子交换/反相混合模式下的毛细管电色谱分离方法。 制备了两性电荷型毛细管整体柱。该毛细管电色谱整体柱电渗流的大小和方向可以方便地通过改变流动相的pH值来调控。在同一根毛细管整体柱上,使用不同pH值的流动相可以使得化合物在不同的分离模式下进行分离,从而获得不同的选择性。 合成了L-谷氨酰胺改性脲醛树脂毛细管整体柱,在配体交换电色谱的模式下对氨基酸进行了手性分离。这是脲醛树脂作为电色谱整体柱材料的首次报道。


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