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固相微萃取技术应用于有机氯农药分析的研究

肖俊峰  
【摘要】:海水中的农药残留经过海洋生物(如牡蛎等双壳贝类)的富集,在其体内形成积累,通过人的摄食,实现二次生物富集,危害人体健康,因此对贝类养殖区内的海水进行农残分析,以间接评估海产品的食品安全性突显必要。海水中有机氯农药传统的净化,富集方式费时费力。本论文将固相微萃取(SPME)这一新型的样品预处理技术与气相色谱技术结合建立了快速分析海水中有机氯农药的方法。 固相微萃取(SPME)集萃取﹑浓缩﹑进样于一体,简便﹑快速,且无需有机溶剂,论文通过比较PDMS-DVB(65μm)﹑PDMS(100μm)和PA(85μm)三种萃取纤维对有机氯农药吸附的性能,发现PDMS(100μm)萃取纤维更适合对海水中的痕量有机氯农药进行富集。论文还详细研究并优化了SPME 的实验条件,对影响SPME 萃取的因素如萃取时间﹑萃取温度﹑pH 值﹑离子强度﹑搅拌速度等进行了探讨,使得SPME 在优化后的条件下发挥它最大的优越性。 本文还对分析有机氯农药的色谱分离条件和检测条件进行优化,从热力学角度即不同色谱柱对待分析物的保留与温度的线性关系来确定最佳色谱柱;后者是对电子捕获检测器和质谱对分析物的线性响应﹑检测限﹑重现性进行对比,最后确定为电子捕获检测器。 在优化好的实验条件下,本文对大连近海养殖区海水进行了取样检测,证明该法快速,准确且操作简单,能满足对海水中有机污染物进行快速分析的需要。


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