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复杂未知样品气相色谱分离分析理论基础研究

薛兴亚  
【摘要】:复杂未知样品的分离与分析是目前分析化学的热点和难点之一。气相色谱是用于挥发性物质分析的最常用工具,是与质谱、红外等联用的基本分离手段。本论文针对复杂未知样品的气相色谱分离与分析,开展了程升条件下保留值及峰形规律的研究,发展了快速获取气相色谱保留参数、峰形参数及峰形规律、优化分析条件的方法及软件系统,提高了气相色谱分析方法发展的效率和可靠性及定性定量的精确性。 发展了利用Levenberg-Marquardt 法从几次程序升温条件快速获取气相色谱保留参数(A, B 参数)及基于内标化合物对预测保留时间的精确校正方法。研究认为等起点的辐射状程升模式是获取A, B 参数的理想预实验模式;计算A, B参数时应包含至少3 个升温速率差别较大的程升条件。由单柱程升A, B 参数和双柱换算A, B 参数得到的校正保留时间的平均误差分别小于2 秒和5 秒。 基于描述色谱峰的高斯(Gauss)和指数修正的高斯(EMG)模型,发展了利用Levenberg-Marquardt 法快速获取峰形参数和峰形规律的自动曲线拟合方法。通过对不同峰形参数的合成单峰,二、三、四及十重叠峰的解析,全面考察了自动曲线拟合方法的解析准确性和适用范围。对实际谱图的解析证明自动曲线拟合方法具有很高的定量精确度和宽的分离度应用范围。 发展了计算机辅助的气相色谱目标优化方法,以氯代烃(CHCs)和挥发性有机物(VOCs)样品为例,验证了目标优化方法的可行性;应用目标优化方法建立了四种挥发油(华细辛、马细辛、北细辛和当归)及茶树油的优化分析条件。 发展了快速解决复杂未知样品辅助定性、拟合定量、分析条件优化的复杂样品分析软件系统(CSASS)。


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