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多孔膦酸盐的制备、表征和结构研究

吴宗斌  
【摘要】:有机/无机杂化多孔材料是一类新型的多孔材料,在催化、分离、吸附、主客体化学和功能材料等领域都有巨大的潜在应用价值,是当今材料和催化等众多领域的一个研究热点。 本论文的工作主要集中在两个方面,一是采用模板辅助合成法制备了三种新型的多孔甲基膦酸盐;二是采用水热合成方法,制备了两种新型六方管状1-羟基乙叉-1,1-二膦酸盐。综合采用EDX,GC-MS,EPMA,FTIR,NMR,TG,DTA,XRD,氮气物理吸附-脱附和X-射线单晶衍射等方法对制得的材料进行了表征和结构测定,得到了一些有意义的结果。 首次利用甲基膦酸二丁酯(DBMP)作为模板剂成功合成了多孔甲基膦酸盐,并发展了两种有效的脱除模板剂的方法,即低压热处理法和水热处理法。采用这两种方法,可以在不破坏有机/无机杂化骨架的前提下高效地除掉中间产物中包含的模板剂,制得多孔甲基膦酸盐。观察到脱除模板剂的方法对产品的结构有很大的影响。 采用水热合成法,首次合成出两种新型六棱柱形管状1-羟基乙叉-1,1-二膦酸盐(DLES-Alt 和DLES-CrAl)晶体。用X-射线单晶衍射法解析了它们的晶体结构。两者的结构相近,都呈层状结构。平行于ab 平面的层板包含六边形骨架结构,其中含有”三叶草”型手性结构单元。证实1-羟基乙叉-1,1-二膦酸配体(hedp)中的季碳为手性碳原子。考察了合成条件对DLES-Alt 晶体形貌和结构的影响。在不同条件下得到几种具有不同形貌的1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铝钠系列晶体,DLES-Alt,DLES-Alp,DLES-Als 和DLES-Alts,并成功地解析了它们的结构。另外,还合成了1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铬钠(DLES-Cr)和四水合乙二胺1-羟基乙叉-1,1-二膦酸二钠盐(SDP-2)这两个新晶体。在前述的七种新晶体中,hedp 表现出四种未见报道的新配位形式。


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