多孔膦酸盐的制备、表征和结构研究
【摘要】:有机/无机杂化多孔材料是一类新型的多孔材料,在催化、分离、吸附、主客体化学和功能材料等领域都有巨大的潜在应用价值,是当今材料和催化等众多领域的一个研究热点。
本论文的工作主要集中在两个方面,一是采用模板辅助合成法制备了三种新型的多孔甲基膦酸盐;二是采用水热合成方法,制备了两种新型六方管状1-羟基乙叉-1,1-二膦酸盐。综合采用EDX,GC-MS,EPMA,FTIR,NMR,TG,DTA,XRD,氮气物理吸附-脱附和X-射线单晶衍射等方法对制得的材料进行了表征和结构测定,得到了一些有意义的结果。
首次利用甲基膦酸二丁酯(DBMP)作为模板剂成功合成了多孔甲基膦酸盐,并发展了两种有效的脱除模板剂的方法,即低压热处理法和水热处理法。采用这两种方法,可以在不破坏有机/无机杂化骨架的前提下高效地除掉中间产物中包含的模板剂,制得多孔甲基膦酸盐。观察到脱除模板剂的方法对产品的结构有很大的影响。
采用水热合成法,首次合成出两种新型六棱柱形管状1-羟基乙叉-1,1-二膦酸盐(DLES-Alt 和DLES-CrAl)晶体。用X-射线单晶衍射法解析了它们的晶体结构。两者的结构相近,都呈层状结构。平行于ab 平面的层板包含六边形骨架结构,其中含有”三叶草”型手性结构单元。证实1-羟基乙叉-1,1-二膦酸配体(hedp)中的季碳为手性碳原子。考察了合成条件对DLES-Alt 晶体形貌和结构的影响。在不同条件下得到几种具有不同形貌的1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铝钠系列晶体,DLES-Alt,DLES-Alp,DLES-Als 和DLES-Alts,并成功地解析了它们的结构。另外,还合成了1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铬钠(DLES-Cr)和四水合乙二胺1-羟基乙叉-1,1-二膦酸二钠盐(SDP-2)这两个新晶体。在前述的七种新晶体中,hedp 表现出四种未见报道的新配位形式。
|
|
|
|
1 |
许冬梅,欧育湘;新一代阻燃剂次膦酸盐阻燃的玻纤增强尼龙66[J];塑料;2005年02期 |
2 |
文明通;水系统中锌离子稳定性试验研究[J];工业水处理;1998年03期 |
3 |
王湘;胡长春;晏小平;;循环水总磷异常的原因分析及检测[J];工业水处理;2006年11期 |
4 |
П·M·索洛仁金
,林森
,肖力子;以磷的硫代酸盐为例选择预先规定性质的浮选药剂[J];国外金属矿选矿;2003年09期 |
5 |
崔桂陵,焦翠,王业飞;膦酸盐型防垢剂的研制[J];石油大学学报(自然科学版);1996年03期 |
6 |
张煜;SIB阻垢剂研制及应用[J];油田化学;2005年01期 |
7 |
徐锁洪,岳宏君,孙冬香;膦酸盐对碳酸钙晶体生长的抑制[J];大连铁道学院学报;1995年03期 |
8 |
陈民生,戴秋秋,严莲荷;钼膦系药剂缓蚀协同效应的研究[J];工业水处理;1999年04期 |
9 |
李裕芳;HEDP制造技术的研究和进展[J];工业水处理;2001年09期 |
10 |
欧育湘,许冬梅,孟征,王艳飞,刘进全;某些满足特殊应用要求的环保型阻燃剂[J];塑料助剂;2005年01期 |
11 |
周毅红,姚光任;有机膦水处理预膜剂保护膜研究[J];鞍钢技术;1997年05期 |
12 |
徐亮;王勇杰;瞿英俊;陈思;王旭;;硅酸盐材料的形态对阻燃GFPA6/PBA体系燃烧性能的影响[J];塑料工业;2010年04期 |
13 |
;用稀土金属膦酸盐络合物抑制铁的腐蚀[J];陕西化工;1994年03期 |
14 |
杜天保,曹殿珍,陈家坚,曹楚南;炔氧甲基胺氨基三甲撑膦酸盐的缓蚀作用和阳极吸脱附行为研究[J];电化学;1996年03期 |
15 |
高延敏,徐静杰,藏玉梅;油田用水腐蚀和结垢因素与选择缓蚀剂和阻垢剂的关系[J];全面腐蚀控制;2001年02期 |
16 |
邹忠利;李宁;黎德育;;钢铁基体上无氰碱性电镀铜用配位剂的研究[J];电镀与涂饰;2008年07期 |
17 |
杜天保,曹殿珍,陈家坚,曹楚南;硫酸中环己基炔氧甲基胺氨基三甲撑膦酸盐作用于纯铁电极的腐蚀电化学特征[J];腐蚀科学与防护技术;1997年02期 |
18 |
萧安民;助洗剂的发展趋势[J];日用化学品科学;2000年04期 |
19 |
李华,任长明,毛一之,华绍雄;HEDP生产过程的智能控制[J];化学工业与工程;2005年04期 |
20 |
胡名扬,梁高林,杨敏,虞燕华;奥昔膦酸盐的合成[J];中国医药工业杂志;1998年01期 |
|