新型固相微萃取技术研究

【摘要】： 固相微萃取技术(SPME)是一种无溶剂的样品前处理技术,作为SPME技术发展的一种类型,固态萃取搅拌棒技术(SBSE)由于其萃取相的体积比SPME的大50-250倍,在萃取过程中自身进行搅拌,提高了目标组分的富集倍数约10~2,降低了分析检测下限,适合痕量有机污染物的萃取分析。 设计了SBSE专用热解析器,解析器内衬管为石英管,用气相色谱进样口对样品传输线进行加热,使解析下来的样品无损失全部转移到色谱柱中,利用分析柱头固定相的溶质聚焦技术和程序升温,使色谱峰形对称,没有出现额外的峰展宽现象。而且解析完全,没有残留,使用寿命长,成本低,适配于各种类型的气样色谱进样口和检测器。 采用溶胶凝胶技术(Sol-gel)合成了SBSE萃取相,由于萃取相本身与其载体玻璃之间通过化学键结合,获得了耐高温和耐溶剂的特点,耐温达300oC,使用寿命大于50次。表面多孔结构增加了样品与萃取相之间的接触面积,加速传质过程,提高萃取效率。一次涂层可以获得30μm的涂层厚度,多次涂渍可以使涂层厚度加倍。合成的萃取相适合于多环芳烃和有机农药类物质的分析,与气相色谱(GC)配合检测限达到ng/L级。建立了复杂样品分析前处理方法——有机溶剂提取与SBSE相结合的方法。 利用Sol-gel包埋技术对不含溶胶凝胶活性的乙烯基二甲基聚硅氧烷进行包埋,合成Fiber-SPME萃取相,提出了Sol-gel包埋理论即在高温老化阶段乙烯基聚合成网与溶胶网络相互嵌套,使制得萃取相最高耐温达300oC,使用寿命在100次以上。 针对海量样品前处理所遇到的困难,提出了固态样品瓶萃取技术(VSPME),实现了海量样本的多点同时采集,同时并行处理,避免了样品采集后和运输过程中所引起的变化。实现了处理时间和过程与样品数量无关的技术。