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后处理法合成高稳定性的中孔材料

刘子玉  
【摘要】: 中孔材料具有广泛的应用前景,但其较低的热稳定性和水热稳定性限制了其工业应用,探索合成稳定的中孔材料已成为目前的研究热点。本论文通过后处理方法合成了多种高稳定性的有序中孔材料,同时借助多种分析手段,如XRD、XRF、SEM、TEM、FTIR、Solid-state MAS NMR以及氮气物理吸附等,对所合成的材料进行了表征,并对稳定性的提高做了合理的解释。 对于微孔材料,通过考察硅铝比对MCM-22/UTM-1/kenyaite合成的影响,得到了三种样品的纯相。首次以UTM-1为原料通过室温后处理方法合成了高有序性、高水热稳定性的中孔材料MS-n (n代表pH值)。其中,823 K焙烧后的MS-7经沸水处理312 h后仍保持完整的六方结构,其比表面积、孔容、孔径分别为922 m~2/g,1.08 cm~3/g和2.2 nm。样品的高水热稳定性来源于样品的高骨架缩合度和高四配位Al比例。 以kenyaite(一种由多层SiO_4四面体结构单元组成的层状硅酸盐)为原料,通过后处理方法合成了有序硅基中孔材料,打破了以往只能以由单层SiO_4四面体结构单元组成的层状硅酸盐为原料来合成中孔材料的限制。 对于中孔结构的含硫氧化锆,通过依次用磷酸和AlCl3溶液对其进行后处理,首次合成了有序中孔Zr-P-Al材料。铝量对材料的孔结构有重大影响,铝量低时得到微孔材料,铝量高时为中孔材料。比例最佳时样品原粉的比表面积高达734 m~2/g,孔径为2.4 nm;经过773 K焙烧后分别为462 m~2/g和2.9 nm。此材料即使经过1073 K的高温焙烧也仍能保持很好的中孔特征。由Al2O3层,(ZrO)_2PO_2层及ZrO_2层组成的微观结构单元保证了材料的高热稳定性。 采用与合成中孔Zr-P-Al材料类似的后处理方法,合成了中孔Ti-P-Al和Ni-P-Al材料,二者可分别稳定于873 K和773 K,其比表面积分别为383 m~2/g和259 m~2/g,孔径分别为3.13 nm和12.4 nm。


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