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免疫亲和萃取-LC-MS联用技术在痕量农残分析中的应用研究

张秀莉  
【摘要】: 液相色谱串联质谱是环境分析的主要技术手段之一,其具有超低的检测限和强大的定性能力,但在复杂样品中的痕量化合物定量过程中易受样品基质的干扰。免疫亲和萃取技术因在富集样品的同时可完成样品的纯化而有望解决上述问题。异丙隆和敌草隆是代表性的苯脲类除草剂,因易于经土壤和地下水进入人畜饮水系统而受到广泛关注。本论文将免疫亲和萃取技术与LC-MS/MS联用测定了复杂水样中的痕量异丙隆和敌草隆,定量结果不受样品基质干扰。 本论文首次采用溶胶凝胶法制备了异丙隆免疫亲和萃取柱,对该免疫柱的应用特性进行了系统地评价,全面比较了各种降低非特异性吸附的方法,系统测定了六十种农药在免疫柱内的非特异性吸附,首次量化了免疫柱的特异性。该免疫柱与LC-MS/MS以离线方式联用,测定了河水中ng/L水平的异丙隆,并灵活利用两种异丙隆单克隆抗体在活性上的差异,完成了河水中痕量异丙隆和其代谢产物的同时检测。 首次制备了敌草隆抗体免疫柱,全面考察了制备免疫柱时适宜的抗体密度范围,深入研究了免疫柱消除基质效应的机理。将该免疫柱与LC-MS/MS在线联用,测定了河水和废水中ng/L水平的敌草隆,其定量结果不受样品基质干扰,这为生态污染物的监测和普查提供了一种新方法。


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