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高品质六氟磷酸锂晶体的绿色制备工艺及应用

赵永锋  
【摘要】:本论文开发了一种以氟化氢溶剂法为基础来合成电池级六氟磷酸锂的生产工艺技术,设计并完成了 200吨/年工艺流程设计与计算,并根据工艺特点对关键设备进行了选型设计,完成了全工艺的流程设计,同时实现了六氟磷酸锂绿色工艺的流程开发,通过优化获得了较为理想的电池级六氟磷酸锂产品,其可减少了传统合成工艺的三废排放。具体结论如下:(1)研究了一种双釜法半间歇连续制备电池级六氟磷酸锂的绿色工艺,极大地提高了原料利用率,提高了工艺的生产效率。模型计算表明,改进氟化氢精制采出方案,采用塔顶气、液相同时采出的方法,可避免原料中的四氟化硅等轻组分进入无水氟化氢中,并获得了 99.99%的无水氟化氢产品。氟化氢精制塔的操作压力对精制操作的总能耗影响较大,操作压力越大,精制塔的操作负荷越大。(2)试验表明,不锈钢喷涂含氟化物腐蚀性能优良,喷涂PTFE或PFA塑料的复合材质,可极大地避免了不锈钢的腐蚀。对电池级六氟磷酸锂合成工艺进行了初步设计,初步完成了工艺流程验证和设备的初步设计选型,同时完成了工艺的平衡估算过程。(3)本论文通过制备的纳米复合TiO2(B)@C/rGO电极和离子液体/锂盐电解液进行匹配,获得的纳米复合超级电容器具有优异的电化学性能。本研究建立了一套新颖的高压准固态超级电容器装置。通过采用离子液体电解质和离子凝胶聚合物的复合物为隔膜,实现了高功率、高能量密度准固态杂化电容器的应用,构筑的负极材料不仅提高了电导率,而且还引入了额外的法拉第电容。制备出的TiO2(B)@C/rGO电极具有更高的比容量、更好的倍率性能和较低的内阻的特点。精确优化的准固态4 V TiO2(B)@C/rGO ASC固态杂化电容器具有49.5 Wh/kg的高能量密度和1.92 kW/kg的高功率密度。当工作温度提高到40℃,采用离子电解质以及离子聚合物为隔膜,最大的能量密度和功率密度达到59.4 Wh/kg和17.3 kW/kg。


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