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烃源岩中有机质的超临界CO2萃取研究

谢宏琴  
【摘要】: 本论文综述了超临界流体萃取(简写SFE)的原理、特点、应用发展概况及 现状。并运用SFE进行了萃取烃源岩的实验,由于SFE萃取条件的选择将直接影 响SFE的萃取效率,因此,选择了影响SFE萃取的改性剂、压力、温度三个主要 因素进行SFE萃取烃源岩的条件选择实验,探讨了这三个条件的变化对烃源岩 SFE萃取效率的影响,建立了本实验中SFE萃取烃源岩的最佳条件。在此基础上, 对三种不同烃源岩进行了SFE萃取实验,从萃取的全面性和萃取有机质的有机地 球化学参数两个方面与索氏抽提方法进行了对比。 SFE萃取技术是近年来发展起来的一种新的萃取方法,主要是利用超临界流 体的特殊性能进行溶剂萃取,在环境分析、食品工业、医药卫生及化工等领域的 应用发展很快,但在油气地化样品方面的应用还未见报导,本人主要进行了SFE 萃取烃源岩的尝试实验。 通过实验类比得出如下认识:(1)由于CO_2极性较小,只能将烃源岩中极性 弱的烷烃类化合物有效的萃取出来,为了能将烃源岩中其它重要的有机组分有效 的萃取,因而在萃取烃源岩样品时中加不同改性剂,分别用CH_2Cl_2、CHCl_3、 CH_3OH、C_6H_6进行改性剂选择实验,将不同改性剂条件下萃取出的有机质进行 GC-MS分析比较发现,用CH_2Cl_2做改性剂时,对SFE萃取烃源岩中有机质效果 最好,部分萜烷、甾烷类化合物及芳烃系列化合物都获得GC-MS检测结果。特别 是芳烃系列化合物的萃取结果较好。所以加改性剂有利于烃源岩中极性物质的萃 取,不同烃源岩可能需选择不同改性剂(这里没有做更深一步的探讨),本实验所 选烃源岩进行SFE萃取较适宜的改性剂为CH_2Cl_2。(2)因为压力的变化直接影响 超临界CO_2的密度,从而影响烃源岩中有机化合物在其中的溶解度,为使烃源岩 样品在超临界CO_2中有尽可能大的溶解度,应进行压力的选择实验,参考环境样 品的萃取压力,本实验选择80bar、170bar、240bar进行了压力条件实验,通过实 验得出:压力为240bar时,SFE萃取物经GC-MS分析出峰较完全,烷烃与芳烃系 列化合物检测出的丰度较高,而压力为170bar、80bar时,萃取物中GC-MS检测 出的烧烃、芳烃系列化合物丰度较低,出峰也不完全。所以SFE在压力较高的条 件下对萃取烃源岩中有机质萃取较有利。(3)温度的变化同样对超临界CO_2的密 度影响较大,因而温度的选择也非常重要,参考环境样品的萃取温度,选择45℃、 65℃和80℃进行温度条件实验,由实验结果得出:温度为45℃时,SFE萃取物 GC们S分析正构烷烃出峰较完全,丰度较高,芳烃类化合物中只有三个芳烃系列化 合物出峰较好。温度为80oC时,烷烃与芳烃系列化合物出峰不完全。在65oC时, 烷烃系列出峰完全,而且五个芳烃系列化合物检测丰度较高。由此得出:SFE在 65’C时对烃源岩的革取效果最佳。所以温度升高对SFE再取有利,然而在恒压下 继续升高温度,反而对革取不利。由此得出本实验中SFE $取烃源岩的最佳革取 条件:以C比CI;做改性剂、革取压力为240bu、革取温度为65℃。 应用SFE $取烃源岩中有机质的最佳选择条件分别对煤、油页岩、碳酸盐岩 进行了SFE #取,并将革取结果与索氏抽提结果比较得出:应用SFE #取含有机 质较高的烃源岩(煤)效果很好,GC-MS分析饱和烃及芳烃出峰较全面、检测丰度 较高,SFE $取结果较索氏抽提主峰碳前移,Pr/P。值较索氏抽提差异较大,SFE革 取物的P,/P。值为10.98,索氏抽提结果为3.08。P,/C口、P。/C;。、OEP、甲基察指数。 甲基菲指数等地化参数与索氏抽提比较由较小差异或相近;对于含有机质较低的 烃源岩(油页岩)SFE可以很好的革取出其中的链烷烃部分,其中各地化参数值与 索氏抽提结果非常相接近,对革取其中的芳烃及环烷烃结果不理想;含有机质量 很低的烃源岩(碳酸盐岩)SFE $取结果不好,链烷烃出峰情况很差,环烷烃及芳 烃类化合物检测丰度也很低。在不同烃源岩再取实验中,通过对SFE革取出的饱 和烃及芳烃化合物进行有机地球化学参数计算井与索氏抽提方法对比其得出的参 数可以用来做地化指标的判识。 另外,运用SFE革取烃源岩中有机质实验与索氏抽提方法比较,充分体现出 SFE的自动化程度高、快速、方便、污染小等优点。


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