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柠檬酸络合无焰燃烧法制备尖晶石型LiMn_2O_4

杜柯  
【摘要】: 在柠檬酸络合法制备正尖晶石型LiMn_2O_4材料的基础上,改进工艺,简化 步骤,发展出柠檬酸络合无焰燃烧的方法。采用这个方法合成的纳米-亚微米量 级的LiMn_2O_4颗粒作为锂离子电池正极活性材料,具有优良的电化学性能,不逊 于常规柠檬酸络合法制备的LiMn_2O_4和国内外商售的LiMn_2O_4材料。 采用XRD、ICP、TEM等多种分析手段对合成的LiMn_2O_4进行了结构特征 的表征,表明用柠檬酸络合无焰燃烧法可以合成出单相正尖晶石型LiMn_2O_4,其 典型试样的组成为Li_(0.95)Mn_2O_(4.18),晶格常数a=8.2506A,粒度大小为10-100nm,但 其团聚颗粒平均尺寸为6μm左右,比通常商售的LiMn_2O_4要小得多。 研究了乙二醇、溶液pH值和焙烧温度对产物结构和电化学性能的影响。观 察到在柠檬酸络合无焰燃烧法中,乙二醇有利于改善LiMn_2O_4的单相性和成分均 匀,提高其电化学性能;pH值的选择对合成物产物的结构和性能有重大影响, 实验表明pH=7左右时,所制得的产物结构完整,内应力小,电化学性能较为 理想;焙烧温度是将前体转化为单相LiMn_2O_4的关键,实验表明,经500℃预烧, 而后在800℃焙烧,可以得到单相的完整正尖晶石结构的LiMn_2O_4晶体。 用柠檬酸络合无焰燃烧法制备的LiMn_2O_4制成正极片,与金属Li负极片组 装成2025型扣式实验电池,通过充放电实验来测定LiMn_2O_4作为电池正极活性 材料的电化学性能。结果表明其工作电压稳定在4V左右,首次充放电的可逆容 量可达129mAh/g,20次循环后,剩余容量为82%。 通过实验电池的循环伏安特性和交流阻抗谱测量,对Li/LiMn_2O_4电池体系 的电极反应动力学过程进行了初步研究。与固相法合成的LiMn_2O_4一样,在循环 伏安图上出现了两个相差约100mV的氧化(还原)峰,表明柠檬酸络合无焰燃 烧法制备的LiMn_2O_4在Li的嵌入(脱出)过程亦分为两阶段。研究了不同充电 状态下Li/LiMn_2O_4全电池体系的交流阻抗谱,并对其进行了指认,论证了在该 体系交流阻抗谱上出现的中频半圆弧(16~0.05Hz)与电极表面残留的粘结剂有 关。 为了改善LiMn_2O_4的循环性能,用B、Al、Cr、Fe、Co、Ni、Ga作为掺杂 元素,采用柠檬酸络合无焰燃烧法合成出LiM_xMn_(2-x)O_4(x=0.1和0.2),考察了掺 中国科学院上海冶金研究所硕士论文 摘要 杂化合物的电化学特性及掺杂元素的作用。掺杂元素的引入使初始容量有所下 降,但除B以外,普遍提高了LIMllZO4的循环性能。其中LICfo.IMnlgO4具有最 佳的掺杂效果,其首次循环容量为 124lluullg,20次循环后仍保留有刃.5%。 研究了LIMnzO。的直流电阻与温度关系,发现在200K-室温温区,LIMnzO。。 的电阻率为 1034,随温度升高电阻下降,属于半导体导电类型;其电阻率 和温度的关系,可用ArhniSS规律描述;当淬火温度在400~700oC之间时,活 化能和电导率变化很小,当温度高于800oC时,活化能和电导率E。明显下降,这 被认为是和氧缺位有关。同时在一些试样中观察到近室温处的结构相变。


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