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全光谱高显色性钪硅酸盐LED荧光粉的研究

刘永福  
【摘要】:白光发光二极管(white LED)具有全固态、体积小、寿命长、高效、环保、节能等诸多优点,被认为是新一代照明光源,是国际照明领域研究的热点。目前产生白光LED的主流方案是在蓝光GaN基LED芯片上涂敷传统的黄色荧光粉Y_3Al_5O_(12):Ce~(3+)(YAG:Ce~(3+))。YAG:Ce~(3+)的发射光谱主要为黄绿光,红光成分较少,封装的白光LED显色指数低(80),不及传统的白炽灯和荧光灯。为解决这一问题,人们提出绿色和红色荧光粉混合的方案替代黄色荧光粉。这种方案存在着不同荧光粉之间的再吸收问题,影响白光LED的流明效率。同时,不同荧光粉还存在发光温度特性和老化特性不一致的问题,导致白光LED的色彩随温度和使用时间漂移。因此,获得光谱成分均衡的全色LED荧光粉是人们追求的更高目标。 本论文主要针对目前蓝光基白光LED中缺少单一基质全光谱高显色性荧光粉的问题,选择新型的钪硅酸盐为基质材料开展研究。 首先,研究了具有石榴石结构的Ca_3Sc_2Si_3O_(12)(CSS)体系。稀土离子Ce~(3+)激活的绿色荧光粉Ca_3Sc_2Si_3O_(12):Ce~(3+)(CSS:Ce~(3+))由于较高的发光效率和优越的热稳定性而引起人们的广泛关注。该荧光粉在蓝光激发下发射出峰值505nm的绿光,光谱中缺少长波成分,不能合成单一白光。针对这一问题,本论文工作采用调控基质阳离子组分、氮化技术、掺杂技术等方法,在CSS中成功引入长波发射中心,实现了全光谱发射,获得了具有高显色性的白光LED荧光粉,主要研究结果如下: (1)通过调控基质组分,在(Ca_(2.94-x)Lu_xCe_(0.06))(Sc_(2-y)Mg_y)Si_3O_(12)中改变Lu~(3+)-Mg~(2+)的含量,Ce~(3+)的发射光谱可从505nm的绿光连续红移至565nm的黄光。固定Mg的含量为y=1,研究了不同x值时Lu含量对晶体结构的形成、发光特性以及温度特性的改善作用。研究结果表明,Lu的引入提高了Ce~(3+)的发光亮度。这是由Ce~(3+)吸收能力增强引起而不是内量子效率增加引起。通过调节Lu的含量获得较纯的石榴石晶体,实现了Ce~(3+)的较强宽带发射。x=0.54时,Ce~(3+)的发光最强,为不含Lu,即x=0时的156%。此时含Lu荧光粉的激活能(0.2eV)大于不含Lu的(0.18eV),因而表现出较好的温度特性。该单一荧光粉与蓝光芯片结合封装制作成白光LED,其显色指数高达86、发光效率高达86lm/W。 (2)研究了电荷平衡对石榴石晶体形成的作用,分析了Lu~(3+)和Mg~(2+)分别取代Ca~(2+)和Sc~(3+)引起的键长与共价性的变化。结果表明Ce~(3+)激发、发射光谱的移动是由Ce~(3+)的5d轨道晶场劈裂和质心位移共同作用的结果。 (3)在(Ca_2Lu_(1-x)Ce_x)(ScMg)Si_3O_(12)中,研究了不同Ce~(3+)浓度荧光粉的发光特性,观察到了Ce~(3+)的多个发光中心以及Ce~(3+)-Ce~(3+)之间的能量传递。当x从0.01增加至0.15时,Ce~(3+)的发射位置由530nm红移至575nm。Ce~(3+)的最佳浓度为x=0.09。采用此浓度的单一荧光粉,我们获得了显色指数高达87.9、色温5814K,效率77lm/W的白光LED;x=0.15时,还获得了显色指数大于80,色温低于4000K的暖白光LED。不同Ce~(3+)浓度下荧光粉的温度特性和Ce~(3+)离子之间的能量传递机理做了研究。 (4)采用氮化技术,研究了Si_3N_4对绿色荧光粉CSS:Ce~(3+)结构和发光特性的影响。将N引入Ce~(3+)的配位环境,不仅保持了Ce~(3+)在505nm的绿光发射,同时还增加了Ce~(3+)在610nm的红光发射。监测610nm红光中心,其激发谱为一个属于红光中心510nm的激发带和一个属于绿光中心450nm的激发带,表明Ce~(3+)的绿光中心向红光中心有能量传递,测量Ce~(3+)的荧光衰减曲线得出能量传递效率为38%。通过调节N的含量,绿色荧光粉CSS:Ce~(3+)逐渐转变为橙黄色荧光粉CSS-N:Ce~(3+)。由绿光中心向红光中心的能量传递,在CSS-N:Ce~(3+)中实现了红、绿全光谱发射。将氮化之后的CSS-N:Ce~(3+)单一荧光粉应用于白光LED时,获得了较高显色指数为86、较低色温为4700K的白光。 (5)采用掺杂技术,将长波发射中心Mn~(2+)引入CSS:Ce~(3+)中,构建了基于能量传递机制的CSS:Ce~(3+), Mn~(2+)体系。Mn~(2+)在CSS中可以产生两个发光中心,分别为Mn~(2+)占据Ca~(2+)位置时产生的574nm黄光中心(Mn~(2+)(I))和Mn~(2+)占据Sc~(3+)位置时产生的680nm红光中心(Mn~(2+)(II))。Ce~(3+)-Mn~(2+)共掺时,Ce~(3+)向Mn~(2+)的两个发光中心同时存在有效能量传递。测量Ce~(3+)、Mn~(2+)荧光衰减曲线研究了Ce~(3+)→Mn~(2+)能量传递的动力学过程,能量传递的效率为45%,传递速率为14.01×106s-1。通过Ce~(3+)→Mn~(2+)能量传递,实现了Ce~(3+)的505nm绿光、Mn~(2+)的574nm黄光和680nm红光的全光谱发射。三价稀土离子Ln~(3+)(Ln=La、Lu、Gd、Y)占据Ca~(2+)格位可以平衡Mn~(2+)占据Sc~(3+)格位产生的电荷差,进而调节CSS:Ce~(3+), Mn~(2+)体系中Mn~(2+)的红光发射。采用Y~(3+)增加Mn~(2+)的红光发射,在CSS:Ce~(3+), Mn3+单一荧光粉中,我们获得了显色指数高达91~92白光。 其次,研究了具有菱形结构的Ba_9Sc_2(SiO_4)_6:Ce~(3+), Mn~(2+)(BSS:Ce~(3+), Mn~(2+))体系。主要研究结果如下: (6)通过X射线精细扫描,Ce~(3+)、Mn~(2+)在BSS晶体中分别倾向占据Sc~(3+)、Ba~(2+)的格位。BSS:Ce~(3+)发射出峰值383nm很强的紫外光,有望用于紫外杀菌、消毒、光动力治疗以及光复印等领域。BSS:Mn~(2+)发射出峰值615nm较弱的红光。BSS:Ce~(3+), Mn~(2+)中,通过Ce~(3+)→Mn~(2+)的能量传递,Mn~(2+)的红光发射显著增强,此时该荧光粉有望为紫外基白光LED提供红色光源。


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