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稀土离子掺杂Y_(3-x)Lu_xSi_6N_(11)发光特性研究

孙大帅  
【摘要】:随着固态照明技术的发展大量荧光材料被研究开发,目前为止发现的荧光材料根据其晶体结构和化学成分可以大体被分为石榴石结构材料、氟化物材料、氮化物材料以及氧化物材料等类别,其中氮化物材料由于在组成和结构上的复杂多样,以及独特的局部配位环境等,使掺杂在其中的稀土离子具有丰富的发光颜色,可调制的发射光谱,高的转换效率以及高的稳定性等优点引起了广泛关注。本论文选取氮化物Y_(3-x)Lu_xSi_6N_(11)(x=0-3)为基质,选取稀土离子Ce~(3+)离子和Pr~(3+)离子作为激活剂离子,研究了占据基质中两个不同格位的Ce~(3+)离子的发光,以及基质阳离子Lu~(3+)离子对Y~(3+)离子的取代对Ce~(3+)离子发光的影响,研究了在此氮化物基质中Pr~(3+)离子的红光多峰宽带发射。具体研究内容及结果如下:1.利用高温固相法制备了一系列Y_(3-x)Si_6N_(11):x Ce~(3+)氮化物荧光粉,通过里特维德结构精修发现其有两个不同的Y格位可供Ce~(3+)离子占据,通过对样品的漫反射光谱以及激发光谱的测试与对比,首次发现了峰值位于600 nm的Ce2发光中心。因为Ce2的发射光谱与Ce1的激发光谱没有重叠,用485 nm激发得到了Ce2的发射光谱。由于Ce1的发射光谱与Ce2的激发光谱具有明显的重叠,因此420 nm激发下的发射光谱是Ce1发射光谱与Ce2发射光谱的叠加。我们通过对Ce2的发射光谱以及420 nm激发下Y_(2.97)Si_6N_(11):0.03Ce~(3+)和Y_(2.94)Si_6N_(11):0.06Ce~(3+)的发射光谱的处理得到了Ce1的发射光谱。用得到的Ce1发射光谱与Ce2发射光谱对420 nm光源激发下Y_(3-x)Si_6N_(11):xCe~(3+)的发射光谱进行拟合,得到了很好的拟合效果。通过我们的拟合可以看到随着掺杂Ce~(3+)离子浓度的增加,Ce2的发射光谱相对增强,从而导致了Y_(3-x)Si_6N_(11):xCe~(3+)发射光谱的红移。我们对样品中Ce1和Ce2的寿命分别进行了测试,低浓度下Ce1寿命随掺杂Ce~(3+)离子浓度增加而快速下降证明了Ce1到Ce2能量传递的发生。计算了Y_3Si_6N_(11)的禁带宽度为3.91e V,小的禁带宽度更容易引起热离化过程,从而导致了Y_3Si_6N_(11):Ce~(3+)较为严重的热猝灭现象。2.利用阳离子取代法获得了颜色可调的固溶体荧光粉Y_(3-x)Lu_xSi_6N_(11):Ce~(3+)(x=0-3)。在430 nm光源的激发下,随着x的不断增大,样品的发射光谱可以从560 nm蓝移到543 nm,同时发光强度增加了3倍。研究了取代过程对Ce~(3+)离子5d能级位置的影响,随着较小半径较大电负性的Lu~(3+)离子对Y~(3+)离子的取代,Ce~(3+)离子5d能级的质心位移减小,晶体场劈裂增大,二者的共同作用导致了Ce~(3+)离子不同5d能级的不同位置变化,其中最低的5d能级发生了下移。发射光谱的显著蓝移是由斯托克斯位移减小造成的,温度特性测试样品热猝灭的改善对斯托克斯位移减小进行了验证。3.利用高温固相法制备了一系列Y_(3-x)Si_6N_(11):x Pr~(3+)荧光粉,发现了Pr~(3+)离子的红光多峰宽带发射,其峰宽达到43 nm,这是已报到的Pr~(3+)离子掺杂红色荧光粉中最宽的发射带。用此荧光粉以及黄色Y_3Si_6N_(11):Ce~(3+)荧光粉结合310 nm芯片制备了色温为4188 K显示指数高达96的白光LED。在此基质中Pr~(3+)离子的最佳掺杂浓度为8‰,~3P_0能级寿命为0.4μs,~1D_2能级的寿命为11μs。我们绘制了Pr~(3+)离子的能级劈裂图,~1D_2能级劈裂为3条Stark能级,最大能极差为725 cm~(-1),~3H_4能级劈裂为5条Stark能级,最大能极差为930 cm~(-1),~1D_2的Stark能级跃迁到~3H_4的Stark能级的发射峰互相叠加形成了Pr~(3+)离子的红色宽带。同时由于热耦合的~1D_2的Stark能级,随着温度的变化其不同红光发射峰强度比明显变化,基于此我们提出了Y_3Si_6N_(11):Pr~(3+)的光学测温并计算了其灵敏度,在100 K时其灵敏度高达9.8%。


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