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低膨胀高机械强度玻璃基复合材料的制备与性能研究

文昌秀  
【摘要】:随着科学技术的发展,特别是国防、航空航天以及汽车行业的迅速发展,对材料综合性能的要求也日益提高,不仅要求材料具有较高的机械强度,而且要求材料具有较小的密度、较低的热膨胀系数(CTE)以及较好的抗热震性,才能满足这些材料在具大温差环境下的应用要求。目前,这些领域应用得较多的材料是金属基复合物和陶瓷基复合物,但由于金属的热膨胀系数较大,且其合成温度高,在引入具有负热膨胀系数的材料对其进行热膨胀系数调节时,会对具有负热膨胀系数的物质造成破坏。陶瓷基复合物的制备温度要求较高,通常需要在1000℃以上才能将不同的化合物粘结在一起,制备出具有较高致密度的复合物。玻璃具有较小的密度、高温下具有良好的粘性流动特征,制备复合物的温度较低。但由于玻璃本身的机械强度相较于金属和陶瓷更差,因此需要引入机械强度较大的纤维或粉末提高其机械强度,同时可以通过组分的调节或者引入具有负热膨胀系数的物质调节其热膨胀系数,使其达到使用要求。自然界中,具有较低热膨胀系数的物质较少,且多数具有低膨胀系数的物质机械性能较差。目前,应用得较多的具有负热膨胀系数的物质有ZrV_(2-x)P_xO_7、ZrW_2O_8和β-锂霞石等,将这些化合物与其他材料复合,通常会降低复合物的机械强度。因此,为了提高复合物的机械强度,通常还需要引入具有较高机械强度的第三相。本论文提出以玻璃为基质,β-锂霞石和多晶莫来石纤维作为增强相,在较低烧结温度下(800℃)即制备一种兼具密度较小、热膨胀系数较低和机械强度较高的玻璃基复合材料,解决陶瓷基低膨胀复合材料制备条件苛刻的难题。目前,制备玻璃粉的主要方法是将熔融-淬火法制得的玻璃进行球磨粉碎,该方法存在制备工艺较繁琐、周期长、粒度不均匀等缺点。因此,获得粒度均匀、组成可调、步骤简单的玻璃粉制备方法尤为重要。本论文使用溶胶-凝胶法制备玻璃粉,该方法简单,可以在较低温度下获得纯度高、化学组分高度均一、粒径均匀的微纳玻璃粉,该方法制备玻璃粉便于调节玻璃组分,且该玻璃粉更易被再次粉碎成粒径较小的玻璃粉,将其作为复合物的基质,便于得到组成更加均匀、致密度更高的复合材料。本论文的主要研究内容和研究结果概括如下:1)本论文利用溶胶-凝胶法成功制备了尺寸均匀、组成均匀的SiO_2-B_2O_3-Na_2O-ZnO-Al_2O_3(SBNZA)玻璃粉。根据X射线衍射(XRD)测试结果,确定了制备无定形态SBNZA玻璃粉的最佳条件;使用热重同步差热分析仪器(TG-DSC)确定了SBNZA凝胶的玻璃化转变温度(Tg)为552℃;通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对SBNZA凝胶和玻璃的网络结构进行分析,利用X射线衍射光谱(XRD)对不同烧结温度下制备的凝胶和玻璃相组成进行了分析;通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能谱仪(EDS)对SBNZA凝胶粉末和玻璃粉末的表面形貌以及元素含量进行了分析。(1)无定形凝胶粉的制备。通过文献和实验选定制备SBNZA凝胶的前驱体和溶剂,确定制备Si溶胶的前驱体为正硅酸乙酯,制备B溶胶的前驱体为硼酸,所使用的溶剂均为无水乙醇;制备Na溶胶的前驱体为甲醇钠,所使用的溶剂为甲醇;制备Zn溶胶的前驱体为二水合乙酸锌,所使用的溶剂为蒸馏水;制备Al溶胶的前驱体为异丙醇铝,所使用的溶剂为异丙醇。通过将各种前驱体在反应温度为80℃,催化剂为HNO_3,水解-缩聚和老化时间为13天,反应体系最终的pH值为3的条件下,成功制备出无定形SBNZA凝胶粉末。(2)SBNZA粉末的性能表征。TG-DSC结果表明,SBNZA粉末的玻璃化转变温度(Tg)为552℃,但没有明显的析晶温度(Tc)出现。FT-IR结果表明,SBNZA凝胶玻璃中主要是由[SiO_4]、[BO_4]和[AlO_4]基团之间的相互作用形成玻璃网络结构,Na~+与Zn~(2+)作为网络修饰离子填充到网络中。对无定形SBNZA凝胶粉末进行热处理,发现在700℃及以下温度热处理所得到的凝胶及溶胶-凝胶玻璃均为无定形态,而超过此温度,得到的为玻璃陶瓷。当热处理温度高达900℃时,该陶瓷中只含SiO_2和Zn_2SiO_4两种晶相。采用溶胶-凝胶法制备的玻璃粉疏松多孔,可以有效降低其烧结温度,并且有利于获得比球磨熔融玻璃更细的玻璃粉末。2)将SBNZA玻璃粉、多晶莫来石纤维以及β-锂霞石粉末混合、压制后再进行烧结,制备了一种密度较小、机械强度较高、热膨胀系数较低的复合材料。(1)烧结工艺对复合物密度、机械强度等性能的影响。本文主要探究了绝对真空度、烧结温度、保温时间以及退火工艺对复合物性能的影响。结果表明,当绝对真空度为30 KPa、烧结温度为800℃、保温时间为8 h以及在经过退火处理时,才能够制得外形完整、收缩比例较大的复合物。烧结温度过低时,烧结过程中,液态玻璃相较少,玻璃粉、β-锂霞石和纤维三相粘结作用差,导致复合物的致密度差、断裂韧性和弯曲强度较差。当烧结温度过高时,烧结过程中,液态玻璃相过多,致使复合物膨胀、多孔。经过实验论证,烧结温度为800℃时,制备的含10 wt.%纤维的复合物的密度最大,其值为2.387 g/cm~3,机械强度好,其断裂韧性和弯曲强度分别为1.26 MPa·m~(1/2)和78.5 MPa。(2)探讨了复合材料组成对复合物性能的影响。研究了纤维长径比和纤维含量对复合物致密度、密度以及机械强度的影响。纤维长径比越大,纤维含量越高,纤维之间越容易形成三维刚性网络骨架,使复合物的孔隙率增加,致密度减小、密度减小。结果表明,当纤维长径比均为100~333,调整纤维含量为10 wt.%的复合物的密度最大,为2.240 g/cm~3。此外,当纤维含量均为20 wt.%,纤维长径比为13~33时制备的复合物的密度最大,为2.301g/cm~3。本文探究了长径比为13~33的纤维增强复合物的机械性能,在纤维含量为10 wt.%~20 wt.%的范围内,随着纤维含量的增加,复合物的抗弯强度和断裂韧性先增加后减小,在纤维含量为15 wt.%时,复合物的断裂韧性和弯曲强度达到最大,分别为1.30MPa·m~(1/2)和90.2 MPa。β-锂霞石的引入可以有效调节复合物的热膨胀系数。随着β-锂霞石含量的增加,复合物的热膨胀系数逐渐减小,当β-锂霞石的含量为31 wt.%时,复合物在-100~200℃的温度范围内,其平均热膨胀系数低至1.59×10~(-6)/K。


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