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液相微萃取与高效液相色谱联用技术在有机污染物分析中的应用

叶存玲  
【摘要】: 液相微萃取是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,需要有机溶剂量非常少,是一种环境友好的萃取技术。单滴液相微萃取作为液相微萃取模式中最简单的一种,在环境污染物的分析领域已有不少应用。传统的单滴液相微萃取需要精确的人工操作,悬挂的萃取剂体积较小从而导致测定的灵敏度和准确度较差,并且液滴在萃取过程中的脱落问题一直制约着这一萃取技术在污染物分析领域中的发展。本论文在前人工作的基础上,进行了如下创新性的研究工作。 (1)提出当液相微萃取达到分配平衡时,受体中分析物的萃取量(n_(eq))、回收率(R)和富集因子(E)的普适式。 (2)用普通的聚四氟乙烯管,自制了一个小型的喇叭口装置,并将其固定在微量进样器的针头上进行单滴液相微萃取,悬挂液滴的稳定性得到较大程度的提高,并且用普通的有机溶剂,如正辛醇,进行萃取时悬挂液滴的体积可达到20μL,同时从液滴受力平衡的角度给出了详细的理论解释。较好地解决了单滴液相微萃取技术和高效液相色谱联用时存在的最主要的缺点—萃取剂体积较小导致的注样体积较小。 本论文共分为六章。 第一章介绍了LPME技术基本理论和萃取模式,并详细综述了LPME与液相色谱、气相色谱和毛细管电泳等仪器联用在环境污染物分析中的应用。 第二章建立了一种测定水样中o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDE、p,p’-DDT四种有机氯农药的新方法。它是基于顶空单滴液相微萃取技术和高效液相色谱—紫外检测器的联用。该方法用[C_4MIM]PF_6作萃取剂,在优化的萃取条件下,方法的检出限为0.05~0.08μg L~(-1),相对标准偏差为6.8%~8.0%。该方法应用于加标自来水、井水、水库水、废水以及雪水样品的分析测定,回收率在86.8~102.6%之间。 第三章建立了一种测定水样中2-硝基酚、4-氯酚、2,4-二氯酚和2-萘酚的新方法。它是基于顶空单滴液相微萃取技术和高效液相色谱—紫外检测器的联用。该方法用[C_4MIM]PF_6作萃取剂,优化了影响顶空单滴液相微萃取的多种因素。该方法的检出限为0.3—0.5μg L~(-1);相对标准偏差在5.4—8.9%范围内;富集因子为17.2—160.7。实际样品加标结果表明复杂的环境水样基体影响这几种酚的有效富集。往环境水样中加入乙二胺四乙酸二钠盐能有效克服环境水样对基体的影响,加标回收率在86.2~114.9%之间。 第四章建立了一种测定水样中除草剂氰草津、西玛津和阿特拉津的新方法。该方法将自制的小型喇叭口萃取装置固定在微量进样器的针头上,利用单滴液相微萃取和高效液相色谱—紫外检测器的联用技术。由于这个喇叭口的存在增大了萃取液滴和针头的接触面积和接触表面的粗糙度,从而使悬挂液滴的体积和稳定性大大增加,提高了分析测定的灵敏度与准确性。对影响萃取过程的参数进行了优化,同时也探讨了水样中存在的有机质对分析物萃取效率的影响。方法的检出限为0.03—0.06μg/L;相对标准偏差小于6.7%。将该方法用于自来水、地下水、水库水和雪样的分析,两个浓度水平的加标回收率在77.4%—109.7%之间。并较全面地比较了这种改进的单滴液相微萃取同传统的单滴液相微萃取在富集氰草津、西玛津、阿特拉津除草剂时的萃取表现。 第五章建立了一种测定水样中农药氯麦隆和甲基托布津的新方法。该方法将自制的小型喇叭口萃取装置固定在微量进样器的针头上,基于单滴液相微萃取技术和高效液相色谱—紫外检测器的联用。在优化的实验条件下,甲基托布津和氯麦隆的线性范围和检出限分别为1.0—100μg/L和0.35μg/L,它们的富集因子分别为45.3和107.0。将该方法用于自来水、地下水、水库水分析,其加标回收率在84.0%—110.3%之间。 第六章建立了一种测定水样中甲萘胺、N,N’-二甲基苯胺和二苯胺的新方法。该方法将自制的小型喇叭口萃取装置固定在微量进样器的针头上,基于顶空单滴液相微萃取技术和高效液相色谱—紫外检测器的联用,用[C_4MIM]PF_6作萃取剂,并优化了影响萃取的各种影响因素。该方法的检出限(LOD)为0.09—0.38μg/L;相对标准偏差为5.8—8.1%;富集因子为13.7—150.8。对自来水、地下水和雨水进行了加标回收测定,其回收率在81.9—99.1%之间。


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