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肉羊主要器官中盐酸克伦特罗检测方法及代谢残留规律的研究

李颖  
【摘要】:盐酸克伦特罗(CL),是一种β-受体激动剂,因其具有促进动物生长和提高瘦肉率的作用,常被非法用于动物养殖。CL易在动物组织内残留蓄积,人食用残留CL的动物组织会导致食物中毒或引起潜在的健康危害。近几年的例行监测发现CL的使用从猪扩大到肉牛和肉羊,但关于肉羊养殖过程中CL监测技术研究较少。本研究针对CL在肉羊体内代谢残留行为不明,蓄积消除规律不清,监管靶标选择困难等技术问题,从检测方法,测量不确定度评定、残留代谢规律和残留预测模型等方面进行系统研究。 (1)应用LC-MS/MS建立了肉羊眼睛、心脏、肺脏、肾脏和脾脏等主要器官中CL残留的检测方法。样品经提取后,利用混合型阳离子固相萃取柱净化,氨化甲醇溶液(95/5,V/V)洗脱,氮吹浓缩后流动相定容,应用LC-MS/MS检测。在优化条件下,方法的线性范围为5ng/mL~200ng/mL;CL在眼睛和肺脏的检出限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg;在心脏和脾脏组织中的检出限为0.07μg/kg,定量限为0.23μg/kg;在肾脏中的检出限为0.03μg/kg,定量限为0.10μg/kg。在样品基质中添加不同浓度水平的CL(浓度范围为5-20ng/mL),测得CL在眼睛中的回收率为99.93%~102.07%,相对标准偏差(RSD)低于3.95%;在心脏中的回收率为95.92%~108.50%,RSD低于8.35%;在肺脏中的回收率为95.60%~109.00%,RSD低于6.90%;在肾脏中的回收率为91.04%~109.83%,RSD低于2.22%;在脾脏中回收率为91.46%~120.38%,RSD低于3.51%。本方法回收率高,重现性良好,能够满足肉羊个组织器官中CL代谢残留检测的要求。 (2)对休药期肉羊主要器官中CL的残留规律进行了研究。选择24只肉羊(30kg±5kg)进行试验,在饲料中添加CL的含量为50μg/kg,连续给药21d,停药后于0、1、2、3、7、14d分别随机选3只羊屠宰,采集眼睛、心脏、肾脏、肺脏、脾脏等器官组织,用建立的LC-MS/MS方法测定。结果表明,CL在肉羊眼睛中消除较慢,而在脾脏中消除速度是最快。停药第14d眼睛中CL的浓度为53.50±10.57μg/kg,而在脾脏组织中停药第3d CL残留量即检测不到(低于检出限0.07μg/kg)。故眼睛组织可作为肉羊产品中监测CL非法使用的靶标。 (3)研究了停药时间与组织器官中CL残留的函数关系,初步探讨了CL在肉羊主要器官中的残留规律。采用SPSS统计学软件,以停药时间为自变量,建立了停药时间与组织器官中CL残留的函数关系,构建了CL在肉羊主要器官中的残留消除模型。结果表明,函数的拟合优度好,R2均大于0.80,符合统计学和回归分析要求。对预测值与组织实测值进行T检验,结果显示二者差异不显著(P0.05),表明利用该CL残留消除模型接近真实水平。 (4)以羊眼睛中CL测定为代表,对用LC-MS/MS法测定肉羊器官中CL残留量进行了测量不确定度的分析评价。通过分析测量不确定度,找出对羊眼睛中CL测定准确性影响较大的因素,从而采取措施提高检测结果的可信度。依据标准不确定度的评定方法,结合实验方法建立的数学模型,对影响样品测定结果的不确定度来源进行分析,计算出总体的合成标准不确定度和扩展不确定度。总合成标准不确定度u(Qx)=3.4μg/kg,取包含因子为k=2,扩展不确定度U(P=95%)=6.8μg/kg,测量结果表述为63.4±6.8μg/kg。结果表明,工作曲线计算羊眼睛中CL的上机液浓度引出的相对不确定度对总合成标准不确定度的贡献最大,因此,在检测过程中这个环节需引起重视。


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