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腹泻性与麻痹性贝类毒素LC-MS\MS检测方法研究

沈钦一  
【摘要】:随着我国经济的高速发展及工业化进程的推进所带来的近海污染导致了贝类毒素事件频发,所造成的食品安全问题已影响到人民群众身体健康,同时使国际出口贸易也受到影响。在贝类毒素中,腹泻性贝毒与麻痹性贝毒是当前世界上比较常见也是危害较大的两类。但是,目前单一品种的贝类毒素检测比较普遍,而同时检测多类毒素的方法却不多见。针对贝类毒素残留检测,如何建立一种多病毒快速准确的检测分析方法,无疑具有很强的现实意义。本文研究志在建立一种同时检测多种贝类毒素残留的方法。 本研究建立了腹泻性贝毒与麻痹性贝毒中3种组分的液相色谱-质谱联用方法。将贝类样品用80%甲醇水提取,震荡超声离心,取上清液,残渣中加入正己烷,混匀弃去上层,残渣中加入乙酸,重复提取,合并上清液,过HLB SPE小柱后过0.45及0.22μm滤膜后进仪器分析。 建立了所检测混合贝类毒素的液相色谱-质谱联用的仪器方法,优化了方法参数。通过加标回收实验以及精密度实验,确定了3类组分的回收率集中在70%~80%之间,相对标准偏差RSD在10%左右。方法快速准确,适合于残留的日常分析和分析。 本研究通过对比多种色谱柱进行混合贝类毒素的检测,通过调试流动相,前处理方法上进行了混合贝类毒素的同时检测,虽最终采取两根色谱柱检测,但在前处理及流动相上采取一系列分离纯化手段使得检测物纯度增加。并使用高效液相色谱串联质谱方法进行分析,验证方法可行性。基本可用于科学研究与贝类毒素的快速检测。 上述工作最终未能实现在一根色谱柱同时检测出多种混合贝类毒素,但所采用的方法及试用过的柱子可以给今后的研究工作有所借鉴,希望通过今后的实验能找到同时分离多种毒素的柱子,为快速检测及科研工作提供支持。


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