收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

两种国产固相萃取材料的性能评价及应用研究

李永飞  
【摘要】:固相萃取技术是利用固相吸附剂将溶液中目标化合物进行吸附,使其与干扰物进行分离,再利用合适的洗脱溶剂将其洗脱,从而达到分离、富集的样品前处理技术。反相及离子交换固相萃取柱属于固相萃取柱的一种,具有反相分配及离子交换两种吸附方式,其对离子型化合物溶液具有较好的净化效果。目前,已有市售的离子交换固相萃取柱用于检测试验中,但以进口固相萃取柱为主,试验成本较高,而国产的离子交换固相萃取柱品种纷繁多样,质量参差不齐,稳定性较差,很难达到试验要求。因此,研究反相及离子交换固相萃取柱的吸附性能及作用机理,对有效提高吸附剂的富集、净化和抗干扰能力,拓宽其应用范围,促进其国产化及市场占有率等方面具有重要实际意义。基于此,本论文对自主创制的新型反相及离子交换固相萃取吸附剂进行了研究,主要的研究内容及研究结果如下:(1)新型反相及弱阳离子交换固相萃取吸附剂(WCX)的吸附性能评价及应用研究。①通过扫描电子显微镜和红外光谱对其活性基团进行了表征分析,结果表明,该吸附剂是键合有-COOH的聚苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物,表层较为光滑,吸附剂颗粒分散均匀,颗粒间有较多空隙,这些活性基团和空间结构为目标物的吸附与传质提供了较好的作用位点。在此基础上对该新型吸附剂的吸附性能进行了研究,结果表明,在30℃下该吸附剂的饱和吸附容量为200 ng/mg。该吸附剂的吸附动力学拟合曲线表明,该吸附过程符合准二级动力学吸附模型,吸附等温线符合Freundlich吸附模型,且该过程为自发进行的放热反应。②采用上述吸附剂为填料制备了新型固相萃取小柱,以乙腈为提取溶剂,甲醇和乙酸铵为活化液,乙腈/水/乙酸为洗脱液,建立了稻米中4种季铵盐固相萃取-液相色谱-串联质谱的检测方法。结果表明:在0.005μg/g~0.25μg/g浓度范围内,4种季铵盐的线性良好,相关系数大于等于0.99,添加浓度为0.025μg/g、0.05μg/g和0.1μg/g,回收率在61.9%~97.8%,相对标准偏差小于10%,定量限在0.002μg/g~0.006μg/g之间,检测限在0.0005μg/g~0.002μg/g之间。(2)新型反相及强阳离子交换固相萃取吸附剂(MCX)的吸附性能评价及应用研究。①通过扫描电子显微镜和红外光谱对其活性基团进行了表征分析。结果表明,该吸附剂是键合有-SO3的N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯的共聚物,其表面较为光滑,排列有规则,颗粒之间存在间隙,有利于对目标物的吸附。在此基础上对该吸附剂的吸附性能进行了研究,结果表明,30℃下该固相萃取柱的饱和吸附容量为81.45μg/mg。该吸附剂的吸附动力学拟合曲线表明,吸附等温线符合Langmuir吸附模型,且该过程为自发进行的吸热反应。②采用上述吸附剂为填料制备了新型固相萃取小柱,以乙腈为提取溶液,5%氨水甲醇为洗脱溶液,建立了牛奶中三聚氰胺固相萃取-液相色谱-串联质谱的检测方法。研究结果表明:在0.05μg/g~5μg/g的浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.9986。在添加水平为0.125μg/g、0.25μg/g和0.5μg/g时,三聚氰胺的回收率在92.3%~102.7%之间,相对标准偏差小于9.3%,定量限为0.07μg/g,检出限为0.02μg/g。此外,本研究通过以pH 2的高氯酸为提取溶液,甲醇/水为洗脱溶液,建立了牛奶中13种磺胺类药物的检测方法。研究结果表明:在5 ng/g~100 ng/g的浓度范围内13种磺胺的线性良好,13种磺胺的相关系数R2均大于0.99。在添加水平为10 ng/g、20 ng/g和40 ng/g的条件下,13种磺胺类药物的回收率63.0%~112.3%之间,定量限在0.005 ng/g~0.25μg/g之间,检测限在0.001 ng/g~0.075μg/g之间。通过对上述两种填料的吸附性能研究和应用评价,分别建立了稻米中4种季铵盐类农药、牛奶中三聚氰胺及牛奶中13种磺胺类药物三种LC-MS/MS检测方法,该三种方法,样品前处理简单,净化能力高,具有较好的回收率,检测限满足当前三类药物的限量要求,可以应用于季铵盐类农药、三聚氰胺及磺胺类药物的检测。此外,本研究还分别采用上文所述两种吸附剂为填料制备的固相萃取柱与市售的同类型固相萃取柱进行了对比试验,通过对比试验可知该两种新型固相萃取柱对于目标物的净化回收率接近甚至优于市售小柱,具有实用价值。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 刘玉春;徐维海;余莉莉;李向东;张干;邹世春;;固相萃取液相色谱-质谱/质谱联用测定河水中大环内酯类抗生素[J];分析测试学报;2006年02期
2 周宁娟;薛罡;刘亚男;卜聃;;固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺胺嘧啶[J];环境科学与技术;2010年S1期
3 郭坚;杨新磊;叶明立;;全自动在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中痕量微囊藻毒素[J];分析化学;2011年08期
4 赵云芝;钱蜀;谢永洪;郑昌结;杨秋红;;固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中6种雌激素[J];中国环境监测;2013年01期
5 隋丽丽;隋崴崴;江艳;于岩;;固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺胺类药物[J];理化检验(化学分册);2013年04期
6 王永花;金少格;王秋英;陆光华;;聚(甲基丙烯酸-乙二醇甲基丙烯酸酯)微固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中雌激素[J];分析科学学报;2013年04期
7 李志刚;;基于固相萃取-高效液相色谱法的纺织品中三氯生的测定[J];纺织学报;2014年03期
8 侯绍刚,胡智弢,孙红文,黄国兰;固相萃取-高效液相色谱法测定生活污水中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物[J];中国环境监测;2005年04期
9 封棣,阎正,赵亚奎,李申杰,杨慧;固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量[J];分析试验室;2005年10期
10 李蔚,邓六爱,陈金东,韩同升;固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中的10-羟基-2-癸烯酸[J];化学分析计量;2005年01期
11 桂学琴;;固相萃取富集-高效液相色谱法测定土壤·水质中的莠去津[J];安徽农业科学;2007年01期
12 吴迪;王跃进;张伟国;刘聪云;李重九;;离子交换固相萃取-高效液相色谱法研究吡虫啉在梨中的分布及残留动态[J];分析测试学报;2007年05期
13 黄树梁;;固相萃取-反相高效液相色谱法测定敌鼠、溴敌隆和溴鼠灵[J];中国卫生检验杂志;2007年12期
14 柳训才;李胜清;陈浩;;固相萃取-高效液相色谱法测定蘑菇中咪鲜胺的残留量[J];分析科学学报;2008年06期
15 胡献刚;罗义;周启星;徐琳;;固相萃取-高效液相色谱法测定畜牧粪便中13种抗生素药物残留[J];分析化学;2008年09期
16 郭宝玉;赵开楼;宋庆国;;固相萃取-气质联用法测定水中有机污染物[J];粮食流通技术;2008年05期
17 干宁;王峰;巫远招;;米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析[J];分析测试学报;2009年08期
18 席永清;庄惠生;;离心式微流控固相萃取光盘的研制及其在铬价态分析中的应用[J];分析化学;2010年10期
19 刘慧;曹赵云;张利强;陈铭学;;分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定农产品中吡氟甲禾灵[J];分析试验室;2011年03期
20 陈烨;许秀艳;吕怡兵;滕恩江;邢冠华;王超;;固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留[J];中国测试;2011年05期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 边超;王燕桓;吕运开;;固相萃取-高效液相色谱法快速测定水中痕量苯并(a)芘[A];中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集[C];2008年
2 周庆;李爱民;张满成;徐伟;;新型酯基亲水性固相萃取材料的研究初探[A];持久性有机污染物论坛2009暨第四届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集[C];2009年
3 张雁;何咏;杨晓芳;王莹;;在线固相萃取技术在环境分析领域中的应用[A];2013中国环境科学学会学术年会论文集(第四卷)[C];2013年
4 徐宁;贾录阳;樊静;张洁;;一种对汞(Ⅱ)高选择性吸附剂的制备及固相萃取性质和应用[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年
5 彭宁;黄雪松;;分子印迹聚合物固相萃取结合高效液相色谱检测咖啡中的呋喃[A];2010年中国农业工程学会农产品加工及贮藏工程分会学术年会暨华南地区农产品加工产学研研讨会论文摘要集[C];2010年
6 张环;聂月霞;魏俊富;付昆仑;;功能化纤维基固相萃取膜制备及对水中微量苯酚的富集性能[A];热烈庆祝中国化学会成立80周年——中国化学会第16届反应性高分子学术研讨会论文集[C];2012年
7 李冬梅;李建科;史志诚;李军见;;固相萃取-气相色谱法测定土壤中多种持久性有机污染物[A];2008陕西省环境与健康论坛论文集[C];2008年
8 逄涛;袁中一;许国旺;;固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中的糖[A];第十五次全国色谱学术报告会文集(下册)[C];2005年
9 邹世春;徐维海;刘玉春;张干;李向东;;固相萃取-液相色谱/串联质谱法分析河水中痕量抗生素[A];第三届全国环境化学学术大会论文集[C];2005年
10 吴连生;陈超峰;黄彦君;薛华;曾帆;钦红娟;上官志洪;;锶特效固相萃取片分析技术研究进展[A];第十届全国“三核”论坛暨江西省核学术年会论文汇编(一)[C];2013年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 纪永升;新型功能化材料的制备及其在环境污染物色谱检测中的应用[D];兰州大学;2010年
2 连子如;分子印迹固相萃取技术在海洋有机污染物和麻痹性贝毒分离检测中的应用[D];中国海洋大学;2013年
3 刘磊;生物样品自动化在线固相萃取—高效液相色谱分析方法学研究[D];南开大学;2013年
4 杨亚玲;固相萃取用于中草药金属离子及活性成份分析方法的研究[D];昆明理工大学;2006年
5 陈章玉;固相萃取和固相微萃取在烟草重要化学成分分析中的应用研究[D];中国科学技术大学;2007年
6 唐苹苹;生物和环境样品中高选择性分离分析方法研究[D];中国科学技术大学;2010年
7 胡秋芬;固相萃取技术在金提取和分析中的应用研究[D];昆明理工大学;2008年
8 陈松涛;纳米二氧化钛固相萃取与光谱法联用分离/富集/分析环境中重金属研究[D];江苏大学;2008年
9 俞志刚;快速高分离液质联用技术在农药残留检测中的应用[D];哈尔滨工业大学;2009年
10 吴婷;微分析系统在环境监测中的应用研究[D];华东师范大学;2010年
中国重要报纸全文数据库 前1条
1 本报记者 沈俊霖;青岛拿下两项环保国标课题[N];青岛日报;2011年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978