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土壤中多环芳烃类化合物检测技术的研究

张茜  
【摘要】: 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是目前自然界中最早发现的致癌物质,游离分布在大气、水环境中的PAHs最终通过沉降、地表径流等方式进入土壤,使土壤成为环境介质中PAHs类化合物主要的储存库和中转站,同时土壤又是植物的营养源,残留于土壤中的PAHs通过食物链的传递最终进入人体,对人体健康产生极其严重的危害。我国从20世纪80年代才开始在PAHs方面的研究,较国外起步晚,因此无论在监测的种类,范围及分析测试等方面都与国外相比存在着较大的差距,同时国内目前缺少土壤中多环芳烃多残留检测的有效方法。因此针对土壤基质及PAHs的残留特点,研究具有高灵敏度的可靠的分析方法,对完善我国PAHs多残留检测技术体系具有一定的参考价值。 本文选取了美国EPA规定的16种优先控制PAHs作为研究对象,以土壤作为检测基质,通过采用快速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)提取,凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)协同固相萃取联合净化,通过高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联的方法进行分析测定,系统建立了土壤中16种PAHs类化合物的多残留检测及确证方法。主要研究结果如下: 1.研究采用ASE对土壤样品进行提取,该方法具有萃取时间短,有机溶剂用量少,样品基体效应影响小,操作安全,自动化程度高等突出特点,通过对不同提取溶剂、不同提取温度的研究,确定最优的提取方法:即选用丙酮+二氯甲烷[ψ(CH3COCH3 +CH2CL2)=50+50]作为提取液提取,提取温度为120℃,压力为1500psi,预热5min,静态提取5min,循环2次,后用提取所需溶剂体积的60%冲洗管路,氮气40s吹扫并收集全部提取液于收集瓶中。 2.研究采用GPC与固相萃取柱联用技术对土壤样品进行净化,利用GPC与固相萃取柱去除杂质的互补优势,通过对16种多环芳烃在凝胶渗透色谱柱上的流出时间、不同浓缩腔真空度对多环芳烃回收率的影响、固相萃取柱淋洗溶剂及淋洗体积的比较选择,最终建立了土壤中PAHs净化的最优方法。 3.研究建立了满足土壤中16种多环芳烃多残留检测的高效液相色谱分析检测方法,利用紫外与荧光检测串联的方式保证了16种PAHs的有效分析,克服了单一紫外或荧光检测器的检测缺陷,提高了检测方法的灵敏度,同时通过对实际样品的添加回收试验显示,16种PAHs的回收率均稳定在70%~120%之间,相对标准偏差在0.3%~19.9%之间,同时方法具有良好的准确度和精密度,具有良好的线性范围及检出限,满足土壤中多环芳烃多残痕量检测分析的实际要求。 4.本文还对三个不同地区土壤的有机质含量进行了测定,通过比较不同有机质含量土壤的实际添加试验,分析得到在各不同有机质含量的土壤中,本方法均能得到令人满意的加标回收率,并且相对标准偏差在规定的范围之内,取得良好的试验结果,证明了方法的适用性。


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