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置换荧光法测定微量镎的原理研究

肖国平  
【摘要】: 镎是一个极毒的超铀元素,寿命长(T_(12)=2.14×10~6a)。在核燃料后处理工以及环境中,对镎的控制要求十分严格。 国内一直没有一个比较理想的准确、灵敏的方法,解决铀产品中微量镎的测定问题,主要原因是现有的方法存在一个共同的技术难点:常量的铀对微量镎的测定干扰很大,必须要将常量铀与微量镎定量分离。不论从理论计算上,还是从实际的工作经验上,两种待分离的元素在数量级上相差10~6~10~7,要将其中含量高的元素除去,而微量元素不损失是很困难的。 本文利用DTPA-Tb与DTPA-Np稳定性的显著差异,DTPA-Tb的络合常数的对数值是22.71,而DTPA-Np的络合常数的对数值为29.8,由Np~(4+)置换出DTPA-Tb中的Tb~(3+)。测定Tb~(3+)有一个极灵敏的方法,Tb~(3+)和Tiron结合生成强荧光的络合物Tiron-Tb,其检测下限可达4.8×10~(-12)g/ml Tb~(3+),利用荧光法检测Tiron-Tb的高灵敏性,从而实现镎的间接测定。 主要研究内容如下: (1) 通过选择仪器的操作条件和络合剂Tiron的用量、最佳的pH值、NH_4Cl-NH_3·H_2O缓冲液用量以及反应时间等条件,提高了Tiron-Tb荧光络合物的信号,降低了本底。使Tb~(3+)方法检测限达到4.8×10~(-12)g/ml,与文献报道的最低值相符。 (2) 利用检测Tb~(3+)高灵敏性判断体系中DTPA和Tb~(3+)是否完全1:1络合,制备了严格意义上的1:1 DTPA-Tb溶液。通过让DTPA稍稍过量于Tb~(3+),向DTPA-Tb中加入微量的Tb~(3+),反复测试,检测到DTPA-Tb中含有Tb~(3+)为2.53×10~(-10)g/ml,低于实际测量Tb~(3+)下限,制备了满足实验要求1:1的DTPA-Tb。 (3) 通过改变体系中酸度、温度、置换反应时间等条件,建立了测定微量钍的方法,确定了置换荧光法测定微量Th~(1+)的条件,为进一步测定微量镎做了条件上的准备。Th~(1+)的测定范围为4×10~(-8)~6×10~(-9)g/ml,方法检出限:1.95×10~(-10)g/ml。 (4)在温度45℃、时间90min、pH=3条件下,用硝酸肼可以还原Np(Ⅴ)至Np(Ⅳ)。 (5) 建立了置换荧光法测定微量Np的方法。在1×10~(-8)~9.72×10~(-10)g/ml范围内,Np的浓度与Tiron-Tb的相对荧光强度呈线性关系,方法检出限:1.27×10~(-10)g/ml,将近1000倍的铀存在时不产生干扰。 置换荧光法测定微量撑灵敏度高,方法简单, 将近1000倍的铀存在时对撑的测定不产生干扰, 尤其是对铀的抗干扰能力强, 大大降低了分离的难度。


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