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后处理工艺料液中亚硝酸的荧光分析方法的建立

钱红娟  
【摘要】:硝酸是乏燃料后处理中最主要的工作介质。由于光解和辐解作用,硝酸溶液中总是存在着微量的亚硝酸。亚硝酸浓度的高低,影响镎、钚以及个别裂片元素的价态,从而影响钚的收率和镎的走向以及裂片元素的去污程度。因此,后处理工艺料液中亚硝酸含量的测定备受关注,是后处理工艺控制分析中必不可少的分析项目之一,建立一个灵敏、简便易行的分析方法显得尤为重要。 通过对国内外文献进行大量的调研后发现,现有分析亚硝酸的方法主要集中在环境、食品中亚硝酸的分析。后处理工艺料液中亚硝酸的测量方法报道不多,大多以分光光度法为基础。分光光度法的优点是选择性好,但灵敏度较低,用于实际测量时,样品不能稀释,这对后处理分析极为不利。目前,还未发现荧光法用于后处理中亚硝酸分析的报道。 荧光光度法的选择性好、灵敏度高,荧光法用于实际测定时,样品可以稀释,这就降低了样品的放射性和毒性,有利于安全防护,对后处理工艺料液分析极为有利。但大部分荧光法的操作步骤比较复杂,分析结果的精密度也较差,不适于放射性样品操作和工艺控制分析。通过对各种荧光法的比较,发现以5-氨基荧光素作荧光指示剂的荧光法操作步骤简单,灵敏度高,精密度较高,方法的稳定性好,只是显色速度较慢,对我们影响不大.因此,本法采用5-氨基荧光素作荧光指示剂。 5-氨基荧光素本身具有弱荧光,在酸性条件下,5-氨基荧光素和亚硝酸反应生成重氮化合物,重氮化合物不具有荧光,加入NaOH使溶液成为碱性后,便生成高荧光性的偶氮化合物,通过测定溶液荧光强度的变量确定亚硝酸的含量。 本工作的主要研究内容如下: 1) 通过改变仪器操作条件以及对荧光素浓度、反应体系的酸度、反应时间一系列实验条件的选择,确定了测量亚硝酸的实验条件,提高了荧光络合物的信号,降低了本底。 2) 对30多种离子进行干扰试验,发现多数离子不干扰测定。少数干扰离子如Ge~(4+)、Mn~(2+)、Fe~(3+)均能影响体系的荧光强度,但是后处理工艺中的样品溶液不含Ge~(4+)、Mn~(2+),微量的Fe~(3+)用一定量的EDTA溶液处理后不影响测定结果。因此,测量样品时,无需分离其 功国厦子尉群学研究院硕去学应蹬丈 它离子,直接测定亚硝酸根。 3)在所选的实验条件下,对一系列标准溶液做出工作曲线,建立了测定痕量亚硝酸 根的方法,并讨论了方法的线性误差和检测限。 4)在相同条件下,测量模拟样品中的亚硝酸根浓度,检测其重加回收率。 5)为保证分析工作的质量,本文对波长的不确定度、标准溶液的不确定度以及实际 样品溶液的不确定度评估,提供了计算过程所需的各参数的采集和计算方法,评估了 标准不确定度和扩展不确定度的数值。 6)应用于后处理中亚硝酸根的分析。在相同条件下,测量19个实际样品溶液中的亚 硝酸根浓度,并检验方法的精密度以及样品的重加回收率。 本法的选择性强,检出限低、灵敏度比原来的方法高2一4个数量级。通过优化操 作参数,使测量准确性进一步提高。在本文所建立的方法下,当5一氨基荧光素的浓度 为10一smol/L时,检测限可达1 20Pg/ml,线性相关系数为0.999;当5一氨基荧光素的浓度 为10书mol/L时,线性相关系数为0.999,检测限可达44Pg/ml,线性误差都在土9%之内。 本法应用于实际样品分析,结果令人满意。对19个实际样品中的亚硝酸根浓度并 对此进行了精密度和重加回收实验测试,方法精密度优于4.0%;模拟样品的重加回收 率在97一106%之间;实际样品的重加回收率在96一106%之间。因此,本法可用于后处 理中亚硝酸根的分析。 在实际测量时,可将样品溶液稀释1000倍以上,降低了分析过程的放射性活度和 毒性。方法安全、灵敏、可靠,是一种值得推广和应用的分析方法。 关键词:亚硝酸根,5一氨基荧光素,荧光法


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