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La(NiMnM)_(5+x)、Ti-Mo和Ti(Zr)/Mn_2基Laves相系列储氢合金的结构与性能研究

孙凯  
【摘要】:本论文通过对非化学计量La(NiMMn)_(5+x)(M=Ni,Cu,Al,Fe,Sn)储氢合金、TiMo固溶合金和Ti(Zr)/Mn基Laves相及其氢(氘)化物的中子衍射研究,同时结合x射线衍射测量,确定了氢(氘)化物的晶体结构及氢(氘)的占位特征,分析了组份变化及氘化物相变过程对氘占位特征的影响,揭示了结构与性能之间的相互关系,弥补了我国在储氢材料结构研究方面的欠缺。同时根据研究工作的需要,自行研制了高真空吸放氢装置、可调温控炉以及对中子衍射零基底样品室,并在国内首次提出和应用了中子衍射零基底方法对氘化物的微观结构进行研究。 在对过化学计量储氢合金La(NiMMn)_(5+x)(M=Ni,Cu,Al,Fe,Sn)的研究中发现:不同替代元素所形成的储氢合金晶体结构均为CaCu_5型结构,空间群P6/mmm。与正化学计量AB_5型储氢合金A原子占1a位,B原子占2c和3g有所不同,过化学计量的AB_(5+x)储氢合金中部分A原子被一对沿c轴定向排列的B-B“哑铃”对替代形成2e位,致使2c位的B原子向2e收缩,进而部分占据61位,随过化学计量程度的增加,B原子在2e、61晶位的占位数逐渐增加,而在2c位的占位数逐渐减少,自始至终,3g位的B原子都是满占位。由于“哑铃”对的形成,使得过化学计量合金出现a轴减小,c轴增大的奇异现象,两者共同作用的结果是晶胞体积减小。不同制备工艺对过化学计量合金的结构也有较明显的影响,主要表现是位于基面(Basal Plane)的2c、2e和61晶位B原子占有率差别较大。退火能够减小a轴,增大c轴,最终使得快淬合金和铸态合金的最大储氢量增加,滞后系数减小。不同替代元素都能够不同程度地减小滞后系数,降低吸氢平台压力,但对合金电极活化性能、最大放电容量以及充放电循环稳定性的影响却有所不同。 Ti-xat%Mo(x=5,10,15,20,25,33,40)固溶体型储氢(氘)合金中,当Mo含量较低时,合金由α和β两相组成,Mo含量≥10at%后,合金均为β单相,且β相的晶格常数随Mo含量的增加而降低,近似呈线性关系。饱和状态下的氘原子在TiMo氘化物中呈有序排列,致使氘化物的对称性发生变化,空间群由Fm(?)m转变为P(?)3m,氘原子占据1a、1b、3c和3d位。用中子衍射零基底法对Ti-33at%Mo氘化物研究后发


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