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磺基水杨酸在分析化学中的应用研究

张丽华  
【摘要】:磺基水杨酸(SSA)是一种普遍应用的有机试剂,它的水溶性好、稳定、无毒,对过渡金属和重金属离了具有较强的配合能力,是化学分析中一种常用的试剂。通过查阅文献和资料,磺基水杨酸的两个特点使我们非常感兴趣,一是作为显色剂,与UO_2~(2+)和Fe~(3+)能快速络合形成有色配合物,且形成的配合物水溶性和稳定性很好;二是与大多数金属离子能形成配合物,但不与碱金属、碱土金属形成配合物。本论文从研究和应用磺基水杨酸的这两个显著特点展开。 一.SSA作显色剂用于后处理工艺中铀的快速分析 在后处理工艺流程控制中,铀的分析点多,且浓度范围跨度大(10~(-5)~10~2g/L),既有水相样品,也有有机相样品,因此建立快速、准确测定铀含量的方法是非常必要的。磺基水杨酸的水溶性好、稳定,与UO_2~(2+)形成的有色配合物也具有水溶性好、稳定的优点,因此,以SSA为显色剂测定铀的光度法,比偶氮胂Ⅲ、Br-PADAP-F等其它显色剂测定铀的光度法精密度高,最适合分析铀含量在1g/1到50g/1的工艺溶液。 通过研究磺基水杨酸与UO_2~(2+)形成配合物的规律和条件以及研究掩蔽共存离子的条件和方法,建立了一个快速测定后处理工艺控制中铀含量的方法。方法的选择性强、精密度高。具体研究内容和结论如下: 1.研究磺基水杨酸与铀酰离子配合反应的机理,对配合物的组成以及配合反应的最佳条件进行阐述,对实验条件的选择具有理论指导意义。 2.通过对配合平衡酸度、缓冲体系、掩蔽剂以及反应时间等一系列实验条件的选择,确定了快速测定铀含量的工作条件。 3.对多种离子进行干扰试验,结果表明,多数离子不干扰测定。掩蔽剂CyDTA对Zr~(4+)、Ce~(3+)的掩蔽效果较为理想。对小量Fe~(3+),利用掩蔽剂CyDTA的加入和测定波长的改变消除干扰;当Fe~(3+)存在量较大时,利用双波长测定消除干扰。 4.在所选的实验条件下,对水相和有机相铀标准溶液做工作曲线,建立适合于水相和有机相中铀含量的测定方法。 5.对于取样量为25μL时,测定铀含量的范围为0.5-50g/L,线性相关系数为0.9999。 6.在选定的工作条件下,测定合成样品中的铀含量,相对标准偏差为0.83%,其测


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