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时间分辨荧光法测定痕量铀样品预处理方法研究

苏涛  
【摘要】: 铀是重要的核燃料,核燃料循环主要是铀的循环,铀的分析在核燃料循环的各个环节中都占重要的地位,从铀矿勘探、铀矿冶、铀精练、铀转化、铀浓缩、乏燃料后处理直到三废处理处置都必须进行铀的含量分析。痕量铀的分析是铀的含量测定工作中的重要内容之一,如铀矿冶中的尾矿、铀转化中的尾料、尾气,后处理工艺的废液、废有机相,三废处理中净化水等物料中痕量铀的含量是工艺效率、产品回收率的反映。因此,痕量铀的分析贯穿整个核燃料循环的各个环节,建立一个选择性好,灵敏度、准确度高,操作简便、仪器小巧的分析方法是一项有意义的工作。 铀酰离子在多种介质中具有产生特征荧光的特性,因此用荧光法分析铀具有很强的特征性即选择性。时间分辨荧光法具有灵敏度高,操作简便,仪器简单、小巧等优点。在前处理中,可以用于采矿的现场分析,在后处理分析中很容易置于手套箱中,可以减少样品的放射性对分析人员的危害,目前我国中试厂的分析实验室中有五台时间分辨荧光仪—微量铀分析仪。但是,用时间分辨荧光法测定痕量铀时,受一些特殊因素的影响很大,使人们对其准确度的评价较低,在前处理过程中很少用到该方法,在后处理中试厂的分析方法考验时,也遇到分析结果误差过大的问题。 酸度、铁离子等是影响铀酰离子荧光特性的主要因素~[1]。本文研究了铀酰离子荧光分析中的几种主要干扰因素—酸度、铁离子、硝酸根等的影响机理和影响程度。研究发现H~+对铀的荧光猝灭为破坏荧光物质和降低荧光寿命。Fe~(3+)和NO_3~-的影响是对激发光的吸收。对于浓度为2ng/mL的铀溶液,当H~+浓度为0.0375mol/L时,UO_2~(2+)的荧光强度下降了44.4%。当Fe~(3+)浓度达到20μg/mL时,UO_2~(2+)的荧光强度基本猝灭完全。 对各种预处理方法进行调研考察,本论文选择沉淀—烘干—浸取法去除干扰离子的影响。对处理方法的条件进行了优化,选择碳酸铵作为沉淀剂,通过给样品中加入碳酸铵,中和消除样品中的H~+,使样品转变为弱碱性,使Fe~(3+)和其它高价阳离子发生水解反应而沉淀,UO_2~(2+)则与CO_3~(2-)生成络阴离子,从而排除了H~+和Fe~(3+)对痕量铀荧光分析的影响。对于一定酸度下的样品,碳酸铵稍过量即可。在140℃下烘烤至干,采用碳酸铵作为浸取剂对烘干样品中的铀进行浸取,铀回收完全。 本论文提出的处理方法可用于含大量铁样品中的痕量铀和大量钚中痕量铀样品分析。 采用本方法处理UO_2~(2+)浓度为2ng/mL、Fe~(3+)浓度为0.2~20μg/mL的样品,用时间分辨荧光对处理后样品中的铀的含量进行测定,铀的回收率在93.7%~99.1%之间,比较稳定,可以通过稳定的回收率对测得样品中UO_2~(2+)的含量进行校正,得到相对准确的铀的含量。对于大量钚中痕量铀样品,用时间分辨荧光法对处理后样品中的铀含量进行测定,铀的回收率稳定在30%左右。在含大量钚的痕量铀样品中加入一定量的Fe~(3+),按本论文方法对样品进行处理。用时间分辨荧光法对样品中铀的含量进行测定,铀的回收率提高到60%~70%,方法的精密度优于10%。 采用本论文方法对不同样品中的铀的含量进行测定后,可以通过这些稳定的铀的回收率对实际样品中的铀的含量进行校正,得到相对准确的铀的含量。本实验方法简单,快速,并且可以同时去除铀的时间分辨荧光分析中的多种干扰离子。


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