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同位素稀释高分辨等离子体质谱技术测定环境、地质样品中微量锂元素方法研究

谭靖  
【摘要】:本文在大量文献调研的基础上,将高分辨电感耦合等离子体质谱技术(HR-ICP-MS)与同位素稀释法(ID)相结合,建立了一套系统、准确、快速、灵敏的分析微量锂元素的方法。 实验中选用高压、密闭、酸分解方法分解所有的样品,避免了分解过程中锂的沾污与损失。采用改进的加压(减压)快速微分离装置,分离纯化锂试液,分离柱内径为2.5mm,阳离子交换树脂为200~400目,整个分离过程可在10分钟内完成。该分离技术的应用,使元素洗脱液体积小于2mL,基体分离效率大于95%,达到了简便、经济、高效的目的;针对影响分离效果的有关因素进行实验,取得了详尽的锂试液分离相关参数。 在锂同位素比值测定前,对仪器的工作参数和数据采集参数进行优化,并研究了锂同位素比值测量过程中的干扰(双电荷离子干扰、多原子离子峰干扰、背景质谱干扰;基体效应、记忆效应、仪器死时间和质量歧视效应等。)及其校正,提高了同位素比值测定的准确度和精密度。对于浓度为1×10-8g/mL的天然锂标准溶液,6Li/7Li比值重复测量的精密度为0.38%。方法的检出限为2.1×10-9 g/g(3σ),平行样品含量测定结果的精密度均小于3%。 将该方法应用于地质标准物质(GSD-5,GSD-10)中锂元素含量的测量,测量结果与标准参考值有良好的一致性,证明该方法有效可靠,适于微量锂元素的测定。 为保证本方法的分析工作质量,本研究采用国际通用方法对稀释剂的计量特性和分析结果的不确定度进行评价,提供了计算过程所需各参数的采集和计算方法,建立了不确定度分析数学模型。评定结果表明,稀释剂拥有良好的溯源性和计量特性,样品中混合同位素稀释比的测量不确定度对分析结果贡献最大,准确测定同位素比值是提高分析方法准确度和精密度的重要影响因素。


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