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(Lu_(1-x)Sc_x)_2O_3激光陶瓷的高透明化制备与性能研究

敬畏  
【摘要】:随着固体激光向高能量和超短脉冲方向快速发展,其对高性能激光材料的需求愈加迫切。(Lu1-xScx)2O3材料(Lu2O3、Sc2O3和两者的固溶体材料)具有高热导率、低声子能量和宽发射带宽等优点,被认为是最具潜力的新一代高性能固体激光介质材料之一。由于(Lu1-xScx)2O3的熔点极高,生长(Lu1-xScx)2O3晶体非常困难,而采用陶瓷技术路线制备(Lu1-xScx)2O3材料具有低温合成、高均匀性、易大尺寸化和制备灵活等优势,因此,实现(Lu1-xSc.x)2O3陶瓷的高透明化制备具有重要的研究意义和价值。高烧结活性的(Lu1-xScx)2O3粉体是实现(Lu1-xScx)2O3陶瓷高透明化的基础。为了实现高效率合成高性能粉体,本文创新地采用基于“微区控制”的并行沉淀方法,发明设计了新型喷雾沉淀装置,解决了在沉淀法制备粉体中,反应过程不均匀导致的粉体不均匀性问题,并同时实现高效率合成。研究了喷雾速率对Lu2O3粉体前驱体的形成、物相转化和形貌演化规律,发现喷雾速率差别引起沉淀反应模式差异,采用40 ml/min的喷雾速率,获得平均粒径~60 nm的高分散粉体;发现了 Sc2O3粉体前驱体的“两性”特征,采用了正滴法,并创新引入“乙醇”调控,改善了前驱体的分散性,有效地控制沉淀产物的组成和性状,获得了平均粒径~100 nm的均匀高纯粉体;同时,该研究思路和方法成功拓展应用于YAG(钇铝石榴石)陶瓷粉体的高效合成中,获得了高烧结活性的YAG纳米粉体。高纯、高分散粉体的成功高效率合成,为陶瓷透明化研究奠定了基础。在(Lu1-xSc.x)2O3的透明化烧结研究中,针对(Lu1-xScx)2O3陶瓷透明化制备中的突出问题:需要引入“异质烧结助剂(如ZrO2)”提高透明度和过量“异质烧结助剂”劣化材料激光性能的矛盾,创新地采用了高效烧结助剂和组分设计调控方法促进透明化烧结。首先,采用微量共掺杂LiF和ZrO2的方法和多步烧结制度设计,实现了烧结助剂高效化,在保障Lu2O3陶瓷的高光学透明度的同时,大幅减少了 ZrO2的用量;其次,采用微掺杂新型高效烧结助剂Al2O3,实现了 Sc203陶瓷的高透明,而其透明化机制在于微掺杂Al2O3导致的“溶质拖曳效应”;最后,基于RE:(Lu1-xSCx)2O3陶瓷本身的组分设计调控烧结性能,不使用烧结助剂,通过调控稀土发光离子RE3+的浓度,利用固溶参数x和RE3+离子的掺杂浓度配比设计调控体系透明化烧结性能。采用LDA+U的第一性原理计算方法对掺杂的RE:(Lu1-xScx)2O3材料进行了计算研究,得到了材料的电子能带结构和掺杂能级的位置,并预测讨论了掺杂对材料光学性质的影响。系统研究了粉体烧结机制、x值和RE3+浓度等参数在透明化过程中对微结构、透过率等的影响效应和机制,发现x值较小时,以促进晶粒发育效应为主,x值较大时,主要效应为抑制晶粒尺寸生长;而RE3+浓度的助烧作用机制在不同的条件下具有相应不同的调控烧结效应,通过精细的调控,成功实现了无烧结助剂引入的(Lu1-xScx)2O3陶瓷的高透明化,制备得到了高品质的掺杂Tm3+、Er3+和Ho3+的(Lu1-xScx)2O3 陶瓷。为了研究所制备(Lu1-xSc.x)2O3陶瓷的光谱与激光性能,利用Judd-Ofelt理论,对Tm3+、Ho3+在陶瓷中的光谱性能进行了计算和研究,拟合出强度参数Ω2,Ω4,Ω6、发生3F4→3H6/5I7→5I8能级跃迁时最大的受激发射截面以及3F4/I7能级的辐射寿命,发现(Lu1-xScx)2O3陶瓷具有与(Lu1-Scx)2O3晶体类似的宽且连续的增益谱线特征,由于更均匀的掺杂特性和较完美的微结构特点,所制备陶瓷具有更大的发射截面和荧光寿命。在激光性能研究中,微片型的Tm:(Lu,Sc)2O3陶瓷在波长2.1μm处得到斜率效率24%的瓦级连续激光输出,同时成功实现锁模,在2.057 μm处获得63 fs的飞秒脉冲输出(目前世界最快的2μm波段固体脉冲激光输出纪录);1.4 at%Ho:(Lu,Sc)203陶瓷在采用GaSb二极管在1.929 μm处泵浦时,获得了波长2.114 μm~2.135 μm、功率187 mW、斜率效率7.6%的连续激光输出;采用980 nm二极管泵浦Er:(Lu1-.xSc.x)2O3陶瓷介质,在波长2.8 μm实现了峰值功率12.6 W准连续激光输出。另外,采用本文研究思路制备出的高透明的Nd:YAG陶瓷,获得了最高输出功率7.015W、斜率效率59.4%的高效激光输出,证明本文所取得的研究思路和成果可以为其他激光陶瓷研究提供有益的参考。


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