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Zr-V-O贮氢合金的组成、结构与性能研究

周晓松  
【摘要】: 根据国内外的研究现状,结合ZrV_2的研究结果,本论文将氧引入Zr-V体系中令其形成Ti_2Ni型η-相Zr-V-O体系,并以此作为研究对象,开展了η-相Zr_3V_3O_x贮氢合金的合成及其组成、结构和贮氢性能间的关系研究,为进一步应用开发奠定基础。 本工作在国内首次成功制备出含氧金属间化合物贮氢材料——Ti_2Ni型η-相Zr_3V_3O_x合金;并对Ti_2Ni型η-相Zr_3V_3O的均一化热处理工艺进行了研究;同时测定了Ti_2Ni型η-相Zr_3V_3O及其变氧合金——Zr_3V_3O_x的吸、放氢性能,其中,η-相Zr_3V_3O吸附和离解P-C-T曲线的测定、不同初始压力、温度及氧含量对η-相Zr_3V_3O_x的初始吸氘速率的影响的研究、η-相Zr_3V_3O_x解析曲线的研究以及含氧量对η-相中Zr和V结合能的影响的研究目前还罕见报道。 研究结果表明,通过在原料中加入稳定的氧化物,运用电弧熔炼方法,翻身熔炼三次能够制备出达到预期合金设定成分要求的含氧稳定的η-相金属间化合物Zr_3V_3O_x的铸锭样品,通过改变材料中的氧含量可调控铸锭样品次生相的组成和含量,但对样品主相无明显影响。1150℃热处理96小时再经1000℃恒温96小时是获得η—相Zr_3V_3O高含量合金的较好热处理条件,在该条件下制备的合金,化学成分均匀,η—相含量达90%以上。较长时间热处理的样品经氘化处理后,合金充分均匀化,并使其稳定在Ti_2Ni型η—相Zr_3V_3OD_x氘化物相上,达到纯化Ti_2Ni型η—相的目的,这为纯化Ti_2Ni型η—相金属间化合物的杂相提供了一种新方法。获得η—相Zr_3V_3O单相的较好均一化工艺是,对1150℃热处理96小时再经1000℃恒温96小时的样品进行饱和氘化处理,在该条件下制备的合金,η—相含量达97%以上。 Zr_3V_3O_x合金对D_2的活性非常好,在室温下,即可快速吸氘。Zr_3V_3O_x金属间化合物的真空除气温度以600℃为宜。在室温下,Zr_3V_3O合金吸附容量小于4.5时,吸附平衡压和其氘化物的离解平衡压均低于10~(-4)Pa;1.5≤D/Zr_3V_3O≤3.5时,吸附和离解的焓变和熵变基本一致,滞后效应很小;D/Zr_3V_3O>3.5时,吸附的焓变比离解的约高10KJ/mol D_2,吸附的熵变比离解的约高15 J/K·mol.D_2,说明此时该合金存在明显的滞后效应,有利于氢同位素的贮存。Zr_3V_3O_x金属间化合物其初始吸附速率因吸附温度和氧含量而异;同时其饱和吸氘量随氧含量降低从5.5(D/Zr_3V_3O)升高到7.0以上。Zr_3V_3O_x金属间化合物饱和氘化后,即使含氧量不同,氘化物的相组成基本一致,都是由主相(η-相氘化物)和次生相(δ-ZrD_x、C15型ZrV_2D_x和β-VD_x)组成,但饱和氘化物的体胀率均小于9%,这说明该类合金比ZrV_2具有更强的抗粉化能力。综合考虑合金的体胀率和饱和吸氘量,Zr_3V_3O_x合金在x=0.4~0.6时,其性能较佳。Zr_3V_3O_x氘化物的热解析谱图因含氘量而异,其η-相的解析行为都比较一致,出现解析峰的温度和数量均与Zr_3V_3O_x金属间化合物中D原子四种不同的占位情况有关,这与文献的晶体结构研究结 zr-V-O贮氢合金的组成、结构与性能研究 果相符。 ZrsV3O、金属间化合物的XPS分析表明,氧在n一相中作为电子受体;随氧含量的增 加,主相(几一相)中钒的金属性增强,错的金属性减弱。因此在吸氖过程中,随氧含 量增大,钒对其吸附的影响增大,而错的作用减弱,这与Zr3V30x的初始吸附曲线所表 现出的趋势一致。 综上所述,几一相ZraV30x金属间化合物是一种优良的低平衡压贮氢材料,并可通过 调节其中的氧含量获得所需的贮氢性能。可以预见该类材料在氢同位素的贮存、处理等 方面有重要的应用前景。


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