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偕胺肟型螯合分离功能材料的辐射技术合成研究

熊洁  
【摘要】:偕胺肟型螯合分离功能材料作为一类配位型聚合物,是含有特殊功能基团的离子吸附分离材料,可以选择性地吸附金属离子,因此在工业废水的处理及金属元素分离、分析诸方面得到广泛的应用。此种材料还可用于重金属离子(包括铀、钍、稀土等)的吸收富集、放化分离、放射性废水处理等领域。同时偕胺肟型螯合分离功能材料以其特殊的官能团结构、优良的吸附性能成为从海水中提取铀的最佳选择。 本工作对一种耐辐射性能好的交联聚苯乙烯(SDB)多孔颗粒基材进行了合成SDB偕胺肟基螯合分离功能材料的探索性研究。实验分为辐照接枝合成中间体SDB-AN及功能化转化合成SDBAO螯合分离功能材料两步。 利用扫描电镜、热分析等手段对SDB进行了辐照前后的性能测试研究,证明了SDB具有良好的辐照稳定性。推理得出引发预辐照接枝反应的过氧化物存在形式,接枝反应受吸收剂量、单体浓度、反应温度、反应时间的影响。实验结果表明最佳接枝反应条件为吸收剂量2400kGy、V(AN/H_2O)=1∶7、反应温度为80℃、反应时间为3h。预辐照的吸收剂量偏高,因此在较低吸收剂量下进行了共辐照定位接枝合成,研究发现接枝反应除与吸收剂量有关外,还与AN在SDB多孔颗粒基材中的溶胀情况有关。 红外谱图确定了SDB-AN的化学结构,两种辐照方法均有—CN吸收峰的出现,且预辐照接枝产物的红外谱图上有C-O、和C=O峰的出现,表明共、预辐照接枝产物化学结构存在差异。用光学显微镜观察两种接枝产物,结合两种接枝反应机理得出,共辐照接枝集交联与接枝于一身,这会影响到下一步的功能化反应;而预辐照接枝为表面接枝反应,具有明显优势。同时用扫描电镜观测了预辐照接枝产物SDB-AN的微观形貌,表明接枝反应成功实现。 在前面研究结果的基础上,选择预辐照接枝产物进行功能化反应,合成偕胺肟型螯合分离功能材料SDBAO。实验表明胺肟化反应受接枝率、羟胺浓度、反应时间、溶液PH及反应温度的影响。红外谱图和扫描电镜考察了SDBAO的化学结构及微观形貌,证明胺肟化反应已顺利进行。胺肟化反应最佳条件为:反应温度为80℃,羟胺浓度为0.9mol/l,PH=7的条件下反应2.5h。 SDBAO的合成使SDB由非极性物质转化为含有极性官能团的物质,实现了其本身的功能化。本工作的进行不论是在高分子基材的选择还是在辐射接枝的研究方法上都对以后进一步的实验研究提供了一定的理论基础及实验数据,并对以后辐射接枝合成新物质起到一定的指导作用。


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1 熊洁;偕胺肟型螯合分离功能材料的辐射技术合成研究[D];中国工程物理研究院;2006年
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