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氮化铝陶瓷基片碳热还原法低成本制备技术研究

仝建峰  
【摘要】: 本文利用普通的氧化铝和和经过处理的碳黑作为原料,首次采用水基凝胶注模工艺成型出了柔韧性良好、可以冲切加工的氧化铝-碳陶瓷坯片,在流动氮气氛下通过碳热还原氮化反应直接制备出了AlN陶瓷基片。这为氮化铝陶瓷基片的低成本制备开辟了一条新的思路。 系统研究了氧化铝-碳陶瓷水基料浆的制备工艺和流变学特性。首次分别在中性和碱性条件下制备出固含量高达56vol%的氧化铝-碳陶瓷水基料浆。在流变学研究中发现:氧化铝-碳陶瓷料浆在低的剪切速率(150s-1)时,表现为“剪切变稀”,高的剪切速率下表现为“剪切增厚”;在一定的范围内(50vol%~56vol%),固含量对碱性料浆产生“剪切增厚”的临界剪切速率影响不大,然而对中性料浆,随着固含量的降低,“剪切增厚”的临界剪切速率呈明显的升高趋势;分散剂的加入量对氧化铝-碳料浆的粘度有显著的影响,在恒剪切速率下,随着分散剂加入量的升高,其粘度逐渐降低,但当加入量超过一定值时,料浆的粘度又会出现升高现象,而且分散剂加入量对氧化铝-碳料浆的“剪切增厚”临界剪切速率具有显著的影响,当分散剂含量为1.0wt%时,料浆的“剪切增厚”的临界剪切速率较高。这说明当固含量为56vol%时,分散剂合适的量为1.0wt%;随着球磨时间的延长,粉料平均粒径逐渐减小,当球磨时间超过一定值后,粒径变化出现一个“平台”,即球磨对粉料细化是有一定限度的。如果粉料原始粒径较小,那么“平台”出现的早一些,反之,“平台”出现的时间晚一些,而且随着球磨时间的延长,氧化铝-碳料浆的“剪切增厚”临界剪切速率增大,而且逐渐不再有“剪切变稀”阶段。此外,随着球磨时间的延长,料浆逐渐显示出一定的触变性。 研究了氧化铝-碳陶瓷水基料浆的高分子凝胶工艺和机理。系统研究了加热、催化剂、氧化-还原等不同的凝胶方式,研究了单体含量、引发剂、催化剂加入量对凝胶速率的影响,结果表明:随单体含量、引发剂、催化剂加入量的增加,凝胶速率增大,但如果加入量太大,最终坯片中高分子含量过高,坯片经排胶后内部孔隙较多,所以它们的添加量应适当。 对氧化铝-碳凝胶注模陶瓷坯片的干燥过程进行了系统的研究,并对陶瓷坯片进行了多方位的表征。研究表明:凝胶注模陶瓷坯片的干燥过程与试样外形尺寸、环境温度和湿度有关;料浆的固含量影响到凝胶注模陶瓷坯片的坯片尺寸收缩率和坯片的密度值;随着料浆固含量的提高,坯片的抗弯强度呈下降趋势;随着料浆固含量的增加,坯片内部的孔隙率降低,平均孔隙直径从110nm降为90nm,而且均为单峰分布;凝胶注模成型的陶瓷坯片在干燥后,颗粒与颗粒之间有明显的有机物粘结,可进行适当的冲、切加工。 通过XRD物相分析,优化了氧化物、氟化物等不同反应助剂的合适添加量。研究了碳热还原氮化的工艺对反应过程的影响。重点研究了反应助剂含量、工艺温度、保温时间对反应相变过程的影响。随后对碳热还原氮化进行了热力学分析,建立了碳热还原氮化的模型。添加适量的反应助剂对碳热还原氮化反应有很大的帮助。在助剂为:2.0wt% CaF2,反应工艺为1750℃×4h的条件下,氧化铝通过碳热还原氮化反应能够完全转变成为氮化铝,热导率达到了50 W/m?K。助剂为:1.0wt% Y2O3,反应工艺为1750℃×4h的条件下,反应的最终产物为氮化铝和极少量的氧化铝,热导率达到了49W/m?K。当采用2.0wt%CaF2+1.0wt%Y2O3和2.0wt%CaF2+1.0wt%YF3作为复合反应助剂时,较合适的反应工艺为(1650~1750)℃×4h,在此条件下,反应能够完全进行,能够完全转变成为氮化铝,热导率分别达到了54W/m?K和59W/m?K。 利用SEM和TEM研究了反应烧结体的断口形貌和材料内部的微观结构,重点研究了晶界相在材料内部的分布情况。研究表明,Y-Al-O和Ca-Al-O相多数出现在三晶粒交界处。


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