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氧化锆纤维和制品的制备及烧结研究

何顺爱  
【摘要】: 本研究以部分稳定的超细氧化锆微粉制备的水基泥浆为原材料,通过挤出—聚凝成型工艺成功制备了氧化锆陶瓷纤维。论文对该工艺制备氧化锆纤维的成型机理,氧化锆纤维制备过程的影响因素以及在烧结过程中氧化锆陶瓷纤维内的晶粒生长动力学和以及氧化锆陶瓷纤维烧结动力学进行了深入的研究。 通过上述研究,获得主要成果如下: 提出了一种新的氧化锆纤维成型方法,即挤出—聚凝法。该成型方法的工艺原理为:通过挤压作用,使稳定悬浮的氧化锆泥浆通过喷丝头微孔挤出成细柱状泥浆,降低细柱泥浆中氧化锆颗粒周围液相的介电常数,使颗粒周围双电层急剧变薄,颗粒间静电斥力减小,颗粒之间的作用力失去平衡,从而发生氧化锆微粉颗粒之间聚集,从流态变成固态,并保留了柱状泥浆的长径比。另外,氧化锆泥浆细流中的水基本上被聚凝剂所萃取掉,凝固下来的氧化锆纤维表面包覆的是表面张力很小的聚凝剂,避免了氧化锆纤维纤维在烘干过程中互相之间发生粘结而导致纤维断裂。 对纤维表面的粗糙和纤维中心部位的小孔的成因进行了解释:①当泥浆接触聚凝剂的时候,由于聚凝剂与泥浆的界面张力很小,氧化锆颗粒周围水化膜中的水被聚凝剂瞬间萃取,泥浆因为失去颗粒表面水化膜中的水而失去了恢复光滑表面的驱动力,使挤出过程中形成的不均匀表面得以保留;②由于聚凝剂对水的萃取作用,使泥浆已经固化的部分和泥浆内部没有固化的部分形成水的浓度差,水在浓差作用下,不断的从内部向表面运动,从而形成无数的水流通道,宏观表现为表面的粗糙;③泥浆内储存的压应力使泥浆细流离开喷丝孔后发生微小的膨胀,使固化的表面产生裂隙。这些裂隙在宏观上也表现为表面的粗糙;④由于浓差作用,泥浆内部的水分不断向聚凝剂中运动,带动纤维内部流体中被水包围的氧化锆颗粒向已经固化的表面方向运动,形成中空结构。 成功地制备出成功制备出密度为6.05g╱cm~3氧化锆陶瓷纤维。并提出挤出—聚凝成型制备氧化锆纤维的最佳工艺参数:泥浆的固相含量为47vol%,分散剂加入量为氧化锆微粉的0.7%(质量分数),球磨时间为24小时、聚凝剂为丙酮,挤出压力在3.28 KPa~4.92 KPa之间,烧结温度为1530℃,保温时间为300min。 根据烧结过程中氧化锆纤维晶粒尺寸与烧结温度和保温时间的变化规律,研究了氧化锆纤维的晶粒生长动力学,根据烧结时的氧化锆纤维的密度变化,对氧化锆纤维的烧结动力学进行了研究,提出氧化锆纤维的烧结与块状材料的烧结情况相同观点。实验还发现,氧化锆纤维集合体在高温下有很大的收缩,纤维之间有烧结颈部出现:已经烧结致密的氧化锆陶瓷纤维组成的集合体,在高温下有一定的收缩,但是纤维之间很难看到烧结的颈部。


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