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新型小分子阻垢分散剂的合成与构效关系研究

王振宇  
【摘要】: 随着世界水资源短缺加剧、水污染日益严重和工业生产装置运行周期的延长,对工业水处理技术的要求不断提高,促进了水处理剂的迅速发展,新型、高效、多功能的缓蚀阻垢剂已成为人们竞向开发的热点。 以重要的中间体膦基丁二酸酯(简称中间体Ⅰ)为主要原料,经烷基化、磺化和水解等步骤,合成了如下6种具有新型结构的阻垢分散剂: (1):2-膦基-4-磺酸-1,2二羧酸丁烷(PSBD) (2):2-膦基-5-磺酸-1,2-二羧酸-戊烷(PSPD) (3):2-膦基-6-磺酸-1,2-二羧酸-己烷(PSHD) (4):2-膦基-7-磺酸-1,2-二羧酸-庚烷(PSHPD) (5):2-膦基-8-磺酸-1,2-二羧酸-辛烷(PSOD) (6):2-膦基-12-磺酸-1,2-二羧酸-十二烷(PSDD) 考察了它们的合成条件。第一步,用中间体Ⅰ和卤代烃进行烷基化反应,主要影响因素是催化剂和溶剂。当选用强碱NaH作催化剂,且在非质子的无水溶剂(如苯、DMF等)中,反应可以顺利进行,反应产物经减压蒸馏,得到2-二甲氧基膦基-X-溴-1,2-二羧酸乙酯-x烷(简称烃化产物)。 第二步,将烃化产物与亚硫酸钠在水溶液中进行磺化反应,产物经离子交换树脂分离提纯,得到2-二甲氧基膦基-X-磺酸-1,2-二羧酸乙酯-x烷(简称磺化产物)。 第三步,将磺化产物在HC1水溶液中进行水解,经蒸馏除去其它杂质,得到目标化合物。 对各中间体和目标化合物分别用核磁共振进行结构分析。P~(31),C~(13)NMR结果表明,得到的化合物与所设计的结构相符。 用静态阻垢试验方法对合成的化合物的主要性能进行评定。结果表明,阻磷酸钙垢和阻碳酸钙垢性能较常用的有机瞵羧酸阻垢剂2-膦基-1,2,4-三羧酸-丁烷(PBTC)都有明显提高。 钙容忍度试验结果表明,合成的化合物PSHD与钙容忍度较好的PBTC相当,钙容忍度都大于100mg/L,而一般有机膦酸如HEDP的钙容忍度小于10mg/L。 耐氯试验结果表明,合成的化合物PSHD,PSHPD与耐氯分解性能较好的PBTC相当。在质量浓度为10mg/L的强氯精的作用下,72h的分解率,三者分别为17.2%、19.1%、14.9%,而HEDP的分解率超过80%。 旋转挂片腐蚀实验结果表明,预膜加锌条件下,合成的化合物 PSHD和 PBTC的缓蚀性能相当,预膜不加锌条件下,较PBTC缓蚀 性略好,缓蚀率达95二%。 对合成的化合物的构效关系研究结果表明,当化合物中所含官能 团种类和个数相同时,影响化合物阻磷酸钙垢效果的主要因素是烷基 碳链的长短,当碳链中碳原子个数分别为3~6时,化合物阻磷酸钙 垢效果好,如碳原子个数为 6,质量浓度 10mg几时,阻磷酸钙垢的 阻垢率达到68.3%。但碳链长度对阻碳酸钙垢影响不大,证明阻碳酸 钙垢的机理与阻磷酸钙垢的机理不同。 当化合物结构相似、碳原子数相同、官能团不同时,含磺酸基的 化合物阻磷酸钙垢的效果明显优于不含磺酸基团的化合物,说明磺酸 基团对阻磷酸钙垢的能力较强。化合物中含磺酸基团与否,对阻碳酸 钙垢的效果影响不大。


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