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先驱体转化法制备ZrO_2改性的C/SiC复合材料及其性能研究

王生学  
【摘要】:C/SiC复合材料是一种新型高温热结构材料,在航空航天和军事领域具有潜在的应用背景,但其耐高温、抗氧化性能不足,长期使用温度不超过1650℃,1700℃以上性能显著下降。为了解决C/SiC复合材料在耐高温、抗氧化性能的缺陷,本文采用先驱体转化法(PIP),将ZrO_2引入SiC基体中,制备了ZrO_2改性的C/SiC复合材料,系统研究了ZrO_2的引入方式、ZrO_2引入后基体陶瓷的氧化和烧蚀机理以及ZrO_2的引入导致复合材料性能的变化。 首先对作为ZrO_2先驱体的含锆化合物进行筛选,候选材料有含锆有机物:乙酰丙酮锆(Zr(AcAc)4)、正丁醇锆(Zr(OBu)4)、正丙醇锆(Zr(OPr)4)和含锆无机物:八水合氧氯化锆(ZrOCl2?8H2O)。研究发现,三种有机锆源均可溶于PCS的DVB溶液,采用Zr(OBu)4为有机锆源制备的浸渍液具有最佳的工艺性能和陶瓷产率,最佳配比为PCS:DVB:Zr(OBu)4=2:1:2,陶瓷产率为43.93%;ZrOCl2?8H2O在甲醇中溶解度较好,并且与SiC陶瓷及C/SiC复合材料具有较好的浸润性,可以用于制备浸渍液,陶瓷产率为12.3%。 为了研究ZrO_2的引入对基体性能的影响,制备了ZrO_2改性SiC本体陶瓷。结果发现,在本体陶瓷中,ZrO_2以细碎的颗粒状存在于块状SiC之间;随着ZrO_2含量的提高,材料的孔隙率也提高,当ZrO_2含量为29wt%时,孔隙率为23.6%,密度2.16g/cm3,加压浸渍可以降低本体陶瓷的孔隙率,采用加压浸渍工艺制备的本体陶瓷ZrO_2含量为14.3wt%,而孔隙率仅为7.89%,密度达2.31g/cm3;随着ZrO_2含量的提高,本体陶瓷在1700℃下的氧化失重增大,力学性能保留率下降,与ZrO_2含量为7wt%的本体陶瓷相比,含量29wt%的本体陶瓷在1700℃的氧化失重由1.23%升至15.58%,抗弯强度保留率由59.16%降至36.84%;ZrO_2改性SiC本体陶瓷的氧化行为分为三个阶段:第一阶段,在800~1500℃,SiC的惰性氧化占主导地位,主要氧化生成SiO_2,第二阶段,1500~1600℃,SiC的活性氧化逐渐占主导地位,SiO开始生成,第三阶段,1600℃以上,SiC活性氧化占主导地位,ZrO_2的碳热还原反应开始发生,并且PCS裂解SiC进一步分解放出气体,导致SiO_2玻璃相阻氧层破裂,材料内部暴露在空气中发生进一步氧化;ZrO_2改性SiC本体陶瓷的烧蚀率随着ZrO_2含量的提高而降低,ZrO_2含量从7wt%升至29wt%,本体陶瓷的质量烧蚀率由0.0367g/s降至0.0195g/s,ZrO_2含量为7wt%的材料烧蚀后裂开,29wt%的材料线烧蚀率为0.0361mm/s,烧蚀后本体陶瓷从中心至边缘ZrO_2含量降低,ZrO_2集中在烧蚀中心凹坑处,边缘部分集中了大量的SiO_2。 在基体研究的基础上,制备了ZrO_2改性的C/ SiC复合材料,对其结构和性能进行表征,并对其氧化和烧蚀机理进行分析。研究发现,采用前几个周期浸渍PCS/Xylene的方式可以有效保护C纤维,保护后材料的抗弯强度明显提高,ZrO_2含量为25wt%的复合材料的抗弯强度为216MPa,未经保护的复合材料仅为103MPa;ZrO_2改性的C/SiC复合材料的抗弯强度主要与孔隙率有关,ZrO_2含量较多会导致孔隙率较高,但加压浸渍可以弥补这一缺点,加压浸渍制备的复合材料ZrO_2含量为9.0wt%,孔隙率仅为4.78%,抗弯强度达292MPa;1700℃氧化条件下,ZrO_2的天然氧化性开始显现出优势,使材料整体的抗氧化性提高,ZrO_2含量61wt%、25wt%和16wt%的材料1700℃下失重率分别为29.98%、34.71%、35.07%;ZrO_2含量为61wt%的材料质量烧蚀率和线烧蚀率分别为0.0161g/s和0.0185mm/s,比未引入ZrO_2的C/SiC复合材料(质量烧蚀率和线烧蚀率分别为0.0223g/s和0.0602mm/s)有较大幅度的降低。


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