铁填充碳纳米管的制备研究及应用初探

【摘要】： 碳纳米管是一类性能独特和具有广泛应用前景的新型碳素分子,通过在管腔内填充铁,可以调节碳纳米管的电磁性能。铁填充碳纳米管(FCNT)具有制备简单,电磁性能可调等特性,有望成为新一代的功能材料,如雷达波吸收剂等。 本论文以二茂铁和其它碳源为基本原料,采用化学气相沉积法制备了FCNT,并对FCNT的结构和性能进行了系统的分析测试。研究了FCNT的制备工艺、纯化方法及生长机理,并对FCNT在雷达吸波方面的应用进行了初步探讨。 论文研究了5个制备系统。系统1以二茂铁为原料制备FCNT;系统2、3、4是在系统1基础上分别添加了芳香族化合物苯、萘和联苯为补充碳源,制备形貌良好的FCNT;系统5将二茂铁的苯溶液注入反应器制备FCNT。各系统都采用N2为保护气体,H2为还原气体。通过观察各系统对应的FCNT的形貌,发现系统5制备的样品拥有最满意的阵列式形貌,管长可达150μm,且杂质含量少,无需纯化处理。对于其它系统获得的产物,本文研究了“酸煮法”和“酸泡法”两种纯化方法,后者提纯效果更好。 考察了各工艺参数对FCNT生长状况的影响和最佳反应条件。N2和H2流量较好的比值为6 : 1～7 : 1;反应时间是FCNT长度的决定因素,FCNT随着反应时间加长而增长;在830～880℃温度区间内可以生成FCNT。在一定范围内提高碳源浓度有利于生成形貌良好的FCNT。此外,以Si片、SiO2片、Si-SiO2格子片为基底,研究了二茂铁含量对基底选择性的影响:二茂铁含量少时,SiO2基底上生长形貌良好的阵列式FCNT,而Si基底上不生长;二茂铁含量增加到一定程度时,可以忽略Si和SiO2基底的差异,FCNT在Si和SiO2基底不再有选择性生长。 通过TEM、XPS、XRD、Raman光谱、IR等表征手段分析了FCNT样品结构,可知本论文制备的FCNT的直径很大程度上取决于制备工艺,在20～150 nm范围内,均为多壁碳纳米管,管壁为石墨层片结构,管腔内填充的是单质铁,管壁外附着了少量的Fe2O3。FCNT的密度为2.4～2.6 g/cm3。空气气氛中,在325～600℃温度区间剧烈氧化放出大量的热。FCNT具有很高的复介电常数(14.2 ε′ 86.2;27.2 ε″ 55.7)和比文献值高的复磁导率。 本论文提出了“两侧开口”生长机制模型,分析了FCNT的取向机理,并解释了阵列式FCNT薄膜顶部形貌宏观上平整,微观上有一定起伏的原因。 最后,本文对FCNT在2～18 GHz波段的吸波性能进行了理论计算,并与环氧树脂复合在铝板上形成0.2mm厚的涂层。通过测试反射率,发现涂层具有一定的吸波效果。