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一种实验牙科云母玻璃陶瓷的着色研究

孙翔  
【摘要】: 云母玻璃陶瓷由于具有优良的可切削性能和与牙齿相近的半透明性成为一种较好的牙科CAD/CAM全瓷修复材料。传统的云母陶瓷产品无整体内着色瓷块,限制了其在修复领域的应用。本研究以一种实验用新型氟金云母玻璃陶瓷为基础,采用熔融法一次着色工艺,研究了不同热处理制度下不同种类、浓度着色氧化物添加对云母玻璃陶瓷颜色、透光性和性能的影响,在此基础上,初步制备出了临床可用的着色云母玻璃陶瓷;采用烧结法二次着色工艺制备了单色梯度云母玻璃陶瓷,研究了添加不同色料浓度对色度值和反射光谱的影响。具体研究结果如下: 1.采用色差仪,测定了IPS e.max ceram全瓷系统基本瓷块的色度值和半透性。结果发现:该系统基本瓷块的色度学范围为L:68.48~93.26,a:-0.09~2.80,b:-3.26~13.49。相对透光率CR介于0.643~0.927之间。 2.采用熔融法一次着色工艺,选用不同质量百分比的3种氧化物作为着色剂,制备了单色梯度云母玻璃陶瓷,并测量了其色度值。结果发现:添加CeO_2使玻璃陶瓷呈黄色,颜色随剂量增加而加深,向暗-黄色品方向发展。主要表现为b值升高,L值下降。添加Er_2O_3使玻璃颜色陶瓷呈粉红色,颜色随剂量增加而加深,向红色色品方向发展。主要表现为a值升高。添加Fe_2O_3使玻璃陶瓷呈现黄色至褐色,颜色随剂量增加改变,向暗红色品方向发展。主要表现为L值降低明显,a值增加,b值先增大后减小。 3.选用9种热处理制度,对着色云母玻璃进行了热处理,评价了不同热处理制度对云母玻璃陶瓷着色效果的影响,运用SEM和XRD观察了着色试样微观结构。结果发现:不同热处理制度下着色云母玻璃陶瓷的颜色和半透性不同。具体表现为:随着热处理温度的提高和保温时间的延长,云母玻璃陶瓷的着色能力不同,透明性逐渐降低。SEM和XRD提示这与云母玻璃陶瓷不同热处理制度后的微观结构有关。获得云母玻璃陶瓷最佳着色效果和半透性的热处理温度为660℃左右,保温时间为1h。 4.通过添加不同质量百分比的CeO_2,运用DTA、XRD、SEM、3点弯曲强度测试、显微硬度测试和切削性能测试,研究了添加着色氧化物对云母玻璃陶瓷结构和性能的影响。结果发现:添加2%~5%CeO_2不改变氟金云母玻璃陶瓷主晶相,但会改变云母玻璃陶瓷的微观结构。随着添加量的增加,晶体变长,变大。云母玻璃陶瓷的抗弯曲强度先增加后减小,可切削性能增加;向云母微晶玻璃中添加3%以下的CeO_2对力学性能有提高作用,而过高的添加比例虽提高了切削性能但造成了强度的下降。 5.选用不同浓度的3种着色氧化物和不同的热处理制度,制备出了9种着色云母玻璃陶瓷试样,得到了颜色与Vita比色板A色系较为接近的云母玻璃陶瓷。其半透性良好,CR值为0.767,与IPS e.max ceram低透明度系列瓷块接近。 6.采用烧结法制备了云母玻璃陶瓷,以烧结体收缩率为指标,SEM为手段,研究了不同烧结温度对云母玻璃陶瓷性能的影响。结果发现:在650~850℃范围内,随着烧结温度的升高,烧结体致密度增加,晶体数量增加,体积增大;对于本实验的云母玻璃陶瓷系统,采用以下烧结工艺:升温速度10℃/min,升温至850℃保温20min,然后降温至600℃保温1h,可以成功制备云母玻璃陶瓷。 7.采用烧结法二次着色工艺制备了含不同质量百分比的锆铁红、锆铈镨黄和镍黑色料单色梯度玻璃陶瓷试样;研究了不同色料浓度对色度值和反射光谱的影响。结果显示:锆铁红色料主要影响试样的a值,锆铈镨黄色料主要影响b值,而镍黑色料则主要影响明度L值;随着锆铁红、锆铈镨黄和镍黑色料浓度的增加,烧结体的光谱反射率曲线在特定的光谱吸收波长区内呈现良好的递减趋势,不同浓度的曲线形态基本一致;随着色料浓度的等幅增加,3种色料烧结体的全波长K/S曲线也基本呈现等幅增长趋势;3种色料烧结体的K/S值与添加浓度的基本满足线性关系。3种色料的着色规律基本符合计算机配色数据库的要求。


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