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生物体液中药物毒物管式固相微萃取—气相色谱、气相色谱—质谱系统分析方法的研究

张丽  
【摘要】:样品预处理是分析测试过程中不可缺少也是相对薄弱的环节,尤其是生物样品,因其成分复杂、待测物浓度低,易对检测干扰或污染仪器,检测时必须将其处理成适合检测的样品并将低浓度待测物富集浓缩。虽然现代分析仪器具有较强的检测功能,但样品预处理质量往往对分析结果起重要作用。因此,寻求一种简单、高效、快速、环保的样品预处理方法是分析检测领域研究的一个重要方面。 一种新型样品制备技术——SPME技术正是基于此目的而发展起来的,它分为针式SPME和IT-SPME,集分离、富集于一体,操作过程中不需要或只需要极少量的溶剂是其最显著的特点,既降低消耗又避免了污染环境。 本课题采用IT-SPME与GC-FID、GC-MS结合,建立了IT-SPME—GC-FID、GC-MS分析药物、毒物的系统分离测定方法。利用自制的SPME装置,可同时处理多达十五个样品,大大提高了样品预处理效率。与文献报道的方法相比,多样品微萃取装置简单,制作成本低;样品处理速度快,一般几分钟即可完成,有利于快速检测;可多次萃取,提高萃取量;洗脱液可供多次或多种方法检测。 目的:建立IT-SPME—GC-FID、GC-MS分析生物体液中药物、毒物的系统分离测定方法。 方法:对影响IT-SPME的一些影响因素:毛细管柱固定相、毛细管微萃取柱长度、样品体积、样品流速、解吸附溶剂、解吸附体积、解吸附流速、pH进行综合考察,通过正交试验确定影响IT-SPME的显著性影响因素及非显著性影响因素,以此对一些在生物体液中的滥用药物、农药、毒物进行IT-SPME—GC-FID、GC-MS检测。 结果:正交试验结果显示,样品pH值和解吸附溶剂体积是IT-SPME操作过程中的显著性影响因素,解吸附溶剂体积为10μl时待测物浓度最高,30μl即可将所萃取的待测物全部洗脱;样品的pH值影响待测物的萃取量,即弱酸性环境有利于酸性待测物的萃取,弱碱性环境有利于碱性待测物的萃取。而毛细管微萃取柱长度、样品体积、样品流速、解吸附溶剂流速为非显著性影响因素。选择长度为120cm,1.0mL样品进行试验,解吸附溶剂选择甲醇,样品及解吸附溶剂的流速快慢不影响提取结果,可以采用较快的流速加快样品处理过程。 中文摘要 通过对所选的十几种药物毒物进行SPNIE一GC一FID、GC一MS检测结果显示, 在0.1一10.0拼g/mL浓度范围内,线性关系良好(r0.99),回收率在0.01一7.2% 之间,富集倍数在0.5~86.8之间,RSD1 3.0%。采用所建立的系统方法对模拟 样品和实际样品进行检测,定量、定性结果均较为准确。 结论:本课题所建立的IT一SP入正一GC一FID、GC一MS系统方法为药物毒物 的快速、准确检测提供了一种新的途径。


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