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(甲基)丙烯酸甲酯与胺的酰胺化反应研究

管信晖  
【摘要】:以丙烯酸甲酯(MA)和二乙胺为原料,通过Michael加成反应、酰胺化反应和裂解反应,对N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)的合成工艺进行了研究。主要考察了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量等因素对反应结果的影响。其中,较佳的Michael加成反应条件和结果为:n(MA):n(二乙胺)=1:1.1,反应温度75℃,反应时间4h,3-二乙基氨基丙酸甲酯收率可达98.7%,产品经提纯后,纯度99.5%以上;较佳的酰胺化反应条件和结果为:以甲醇钠为催化剂,n(3-二乙基氨基丙酸甲酯):n(二乙胺)=1:3,m(甲醇钠):m(3-二乙基氨基丙酸甲酯)=1:50,反应温度170℃,反应时间24h,3-二乙基氨基-N,N-二乙基丙酰胺收率达81.1%;较佳的裂解反应条件和结果为:以ZJ705为阻聚剂,m(ZJ705):m(MA)=1:100,裂解温度170℃,裂解时间3h,DEAA收率达74.4%。产品经提纯后,纯度98.5%以上。 以MA和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,通过Michael加成反应、酰胺化反应和裂解反应,对N-[3-(二甲基氨基)丙基]丙烯酰胺(DMAPAA)的合成工艺进行了研究。主要考察了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量等因素对反应结果的影响。其中,较佳的“一锅法”反应条件和结果为:n(MA):n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1:2.5,第一阶段反应温度100℃,反应时间2h,MA的转化率98.9%以上,第二阶段反应温度175℃,反应时间4h,酰胺化产物收率达94.5%;较佳的裂解反应条件和结果为:以质量分数为36.5%的盐酸为催化剂,以吩噻嗪为阻聚剂,m(盐酸):m(MA)=1.5:100,m(吩噻嗪):m(MA)=1:100,裂解温度240±10℃,裂解时间3h,裂解率达90.1%,DMAPAA收率达62.4%。产品经提纯后,纯度98.4%以上。 以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,二丁基氧化锡为催化剂,ZJ705为阻聚剂,通过酰胺化反应,对N-[3-(二甲基氨基)丙基]甲基丙烯酰胺(DMAPMAA)的合成工艺进行了初步探索,考查了催化剂和阻聚剂种类以及反应时间对反应结果的影响。DMAPMAA合成的初步工艺条件为:n(MMA):n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=3:1,m(二丁基氧化锡):m(料液总量)=2:100,m(ZJ705):m(料液总量)=0.2:100,回流温度110℃,反应时间3h,DMAPMAA收率达87.5%。产品经提纯后,纯度97.5%以上。 分别用FT-IR和1HNMR对DEAA、DMAPAA的结构进行了表征。用FT-IR对DMAPMAA的结构进行了表征。


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